Cтраница 3
В пробирку с пришлифованной пробкой вливают пипеткой 3 мл водного раствора ОВ, 1 мл ацетатного буфера, 0 4 мл раствора 4 - ( п-нитробензил) - пиридина и на 20 мин помещают пробирку в кипящую водяную баню. Смесь встряхивают примерно 20 раз, содержимое переносят в пробирку для центрифугирования и центрифугируют 2 мин. Соответствующее количество верхнего слоя жидкости пипеткой переносят в кювету и колориметрируют при 540 нм, сравнивая с пробой, приготовленной на воде. Вследствие неустойчивости образовавшейся окраски все операции, начиная от прибавления едкого натра и до колориметрирования, должны проводиться в течение 3 - 5 мин при затемнении. Расчет проводят по калибровочной кривой, которую строят, пользуясь приведенной методикой, добавляя азотистый иприт в количестве 0 5 - 10 мкг. [31]
Раствор должен быть практически бесцветным. Добавляют 0 3 г периодата калия или натрия, нагревают до кипения и выдерживают 10 мин при температуре, близкой к температуре кипения. Медленное образование окраски перманганата указывает на присутствие хлоридов, и тогда следует добавить еще периодата, чтобы окислить имеющееся в растворе небольшое количество их. Раствор разбавляют до подходящего объема в соответствии с интенсивностью образовавшейся окраски ( обычно до 250 мл) и определяют прозрачность ( стр. [32]
Объем раствора в пробирке доводят до 4 00 мл водой и приливают 0 50 мл раствора едкого натра. Доводят объем растворов в пробирках до 4 00 мл и приливают по 0 50 мл раствора щелочи. Каждый из растворов быстро перемешивают и сразу же приливают в испытуемые, стандартные, а также в контрольный, содержащий все применяемые реактивы, кроме кальция, растворы по 0 50 мл мурексида. Перемешивают смеси и не позже, чем через 5 мин, сравнивают образовавшиеся окраски в проходящем свете на белом фоне. Промежуточные окраски определяют интерполяцией. [33]
Представителем красителей этого класса является Анилиновый черный, который образуется при окислении анилина непосредственно на волокне. Такой метод получения глубоких черных окрасок широко применяется в ситцепечатании. Ткань печатают печатной краской, содержащей гидрохлорид анилина, окислитель ( хлорат натрия или бихромат калия) и катализатор ( соль меди, железа или ванадия), ускоряющий окисление анилина. После печатания ткань обрабатывают в запарных камерах, где при 100 С в атмосфере водяного пара на ней образуется черная окраска. Если окисление анилина произошло недостаточно полно, то образовавшаяся окраска зеленеет на воздухе. Для предотвращения этого ткань после запаривания обрабатывают раствором I C O. Опасность образования зеленеющей окраски уменьшается при добавлении в печатную краску п-фе-нилендиамина, который облегчает процесс окисления. [34]
К 0 5 - 8 мл азотнокислого, хлорнокислого или сернокислого раствора, содержащего 15 - 2500 мкг U, добавляют 0 75 - 1 5 мл концентрированной азотной кислоты, 2 - 3 5 г нитрата натрия и разбавляют водой до 10 мл. В присутствии Fe ( III), Cr ( VI) и V ( V) их предварительно восстанавливают в хлорнокислом или сернокислом растворе добавлением 10 % - ного раствора бисульфита натрия или 2 М раствора сульфата гидроксиламина; затем прибавляют азотную кислоту и нитрат натрия и разбавляют водой до 10 мл. Th, Hf, Zr и Fe маскируют добавлением 2 5 мл 1 М раствора KF, а избыток последнего устраняют добавлением нитрата алюминия. Затем добавляют азотную кислоту, нитрат натрия и разбавляют водой до 10 мл. После разделения слоев к аликвотной части экстракта прибавляют дибензоилметан и пиридин, растворенные в этиловом спирте, и фотометрируют образовавшуюся окраску. [35]
В фарфоровом, никелевом или железном тигле, не содержащем хрома, смешивают 0 5 г образца с 5 г перекиси натрия и осторожно нагревают до полного сплавления смеси. Плав выщелачивают водой, раствор вместе с нерастворимым остатком переливают в мерную колбу ( объемом 50 - 250 мл в зависимости от предполагаемого количества хромата), доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой асбестовый фильтр. Если окраска раствора достаточно интенсивна, то ее сравнивают со стандартным раствором хромата калия; в противном случае отбирают аликвот-ную часть раствора ( например, 25 или 50 мл) и кипятят в течение нескольких минут для разложения большей части перекиси. Кипятят раствор в течение 10 мин, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют, если он мутен, и вводят 2 мл 0 25 % - ного раствора дифенилкарбазида ( на конечный объем 50 - 100 мл), после чего доводят раствор до нужного объема и образовавшуюся окраску сравнивают с окраской соответствующего стандартного раствора или же измеряют прозрачность раствора при помощи фотометра. [36]
К 0 5 - 8 мл азотнокислого, хлорнокислого или сернокислого раствора, содержащего 15 - 2500 мкг U, добавляют 0 75 - 1 5 мл концентрированной азотной кислоты, 2 - 3 5 г нитрата натрия и разбавляют водой до 10 мл. В присутствии Fe ( III), Cr ( VI) и V ( V) их предварительно восстанавливают в хлорнокисломуили сернокислом растворе добавлением 10 % - ного раствора бисульфита натрия или 2 М раствора сульфата гидроксиламина; затем прибавляют азотную кислоту и нитрат натрия и разбавляют водой до Ю мл. Th, Hf, Zr и Fe маскируют добавлением 2 5 мл 1 М раствора K. F, а избыток последнего устраняют добавлением нитрата алюминия. Затем добавляют азотную кислоту, нитрат натрия и разбавляют водой до 10 мл. После разделения слоев к аликвотной части экстракта прибавляют дибензоилметан и пиридин, растворенные в этиловом спирте, и фотометрируют образовавшуюся окраску. [37]