Cтраница 3
Из раствора ( после отделения урана) осаждают плутоний, например щавелевой кислотой. Незначительные отклонения от этих условий приводят к существенным потерям плутония вследствие увеличения его растворимости. Этот метод представляет интерес, так как благодаря растворимости оксалата плутония в кислой среде можно проводить ряд последовательных осаждений. При каждом осаждении содержание у-активных элементов уменьшается примерно в 20 раз. [31]
Наименее загрязненную двуокись плутония с составом, почти отвечающим стехиометрии, получают при прокаливании пе-роксида плутония и оксалатов трех - и четырехвалентного плутония [ 3, стр. Прокаливание высушенных кристаллических оксалатов плутония ( III) и ( IV) и пероксида плутония ( IV) производят при медленном повышении температуры от 25 до 700 С. Для предотвращения распыления осадка вследствие идущих одновременно процессов обезвоживания и разложения пероксид плутония ( IV) необходимо нагревать в интервале температур от 90 - 200 С особенно осторожно. Сульфат-ион, входящий в структуру пероксида плутония ( IV), улетучивается в виде 5Оз при 600 - 700 С. Оксалаты плутония следует прокаливать при температуре не ниже 900 - 950 С. Как уже отмечалось, для получения двуокиси плутония стехиометрического состава во всех случаях прокаливание проводят при 1050 - 1200 С. [32]
Чтобы сохранить в растворе суммарную концентрацию анионов COl иС2О4 постоянной и увеличить количество присутствующих оксалат-ионов, следует одновременно с введением ионов CzQl - выводить из раствора соответствующее количество кар-бонаттюнов. Выпадения оксалата калия ( ьат) 1 H) I ри этом не наблюдалось, так как оксалат-ион, видимо, замещал ион С0) 2 - во внутренней сфере комплекса. Дальнейшее прибавление щавелевой кислоты приводило к частичному выпадению из раствора оксалата плутония, а раствор окрашивался в интенсивно-красный цвет, характерный для чисто окса-латного комплекса плутония. [33]