Оксалат - редкоземельный элемент
Cтраница 1
Оксалаты редкоземельных элементов осаждаются из слабо кислого раствора небольшим избытком горячего концентрированного раствора щавелевой кислоты. Обычно требуется около 2 кг щавелевой кислоты. [1]
Оксалаты редкоземельных элементов прокаливают при 700 С. [2]
Оксалаты редкоземельных элементов прокаливают до окислов и взвешивают. Выделившиеся гидроокиси промывают декантацией порциями воды по 12 - 20 л каждая, сифонируя растворы до тех пор, пока промывная жидкость не станет слегка щелочной по лакмусу. Требуется провести около пяти промываний. Небольшое количество нерастворенной гидроокиси отфильтровывают и растворяют отдельно, приливая по каплям разбавленную серную кислоту. Полученный раствор присоединяют к основному. Раствор получается только слегка кислым, и водные сульфаты не выделяются из него даже при продолжительном стоянии. [3]
Оксалаты редкоземельных элементов лучше осаждать из азотнокислого раствора ( 5 мл концентрированной кислоты на 100 мл раствора1) добавлением холодного насыщенного раствора щавелевой кислоты в объеме, равном половине объема первого раствора; через час раствор энергично перемешивают, нагревают до кипения и оставляют охлаждаться на ночь. Осадок оксалатов фильтруют, промывают 2 % - ным раствором щавелевой кислоты, переносят во взвешенный тигель и нагревают сначала осторожно, а затем на полном пламени хорошей горелки. Тигель охлаждают закрытым и быстро взвешивают, не снимая крышки, так как все окислы, за исключением двуокиси церия, поглощают из воздуха влагу и углекислоту. [4]
Оксалаты редкоземельных элементов прокаливают при 700 С. [5]
Растворимость оксалатов редкоземельных элементов в воде незначительна ( табл. 7); они хорошо кристаллизуются, фильтруются и отмываются. При прокаливании оксалатов сразу получаются окислы. Для получения чистых редкоземельных элементов требуется переосаждение, так как после первого осаждения всегда присутствуют следы железа и кальция. [6]
Полученный осадок оксалатов редкоземельных элементов и тория отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой, а потом водой. Затем осадок высушивают, загружают в фарфоровые тигли и прокаливают до окисей в муфельной печи при 900 С. [7]
При обычных условиях образование оксалатов редкоземельных элементов происходит за счет отрыва только одной оксалатной группы из внутренней сферы хромооксалата калия. Даже длительным кипячением при избытке соли элементов редкоземельной группы не удается полностью оторвать вторую оксалатную группу из внутренней сферы комплекса. Этот хромооксалатный комплекс калия может быть использован в практике разделения в качестве избирательного осадителя. [8]
В разбавленных растворах сильных кислот оксалаты редкоземельных элементов малорастворимы. [9]
Из водного раствора щавелевой кислотой были осаждены оксалаты редкоземельных элементов, прокалены и в виде окислов отданы на рентгеноспектральный анализ. Последний не показал присутствия в пробе каких-либо редкоземельных элементов, кроме церия. Для контроля 5 % - ный раствор хлоридов, полученный путем растворения окислов в соляной кислоте, был отдан на спектральный анализ. [10]
К недостаткам оксалатного осаждения относится хорошая растворимость оксалатов редкоземельных элементов в минеральных кислотах; наблюдается также незначительная растворимость даже в избытке оксалата щелочного металла. [11]
Из полученного разбавленного раствора ( раствор VII) осаждаются оксалаты редкоземельных элементов. [12]
Только при подкислении прочность комплекса уменьшается и выпадает характерный осадок оксалата редкоземельных элементов. Аналогичные свойства обнаруживает аконитовая кислота. [13]
 |
Схема распада in -. калия, что сразу же приводит к отделению. [14] |
Другой метод переработки сводится к растворению фосфата в соляной кислоте и осаждению оксалатов редкоземельных элементов и тория. [15]
Страницы: 1 2 3