Кислый оксалат

Cтраница 3

Хлористоводородный папаверин C20H21O4N - HC1, крупные ромбические призмы из спирта или воды или белый кристаллический порошок без запаха, с слабым горьковатым вкусом и жгучим привкусом. Азотнокислая соль C20H21O4N - HNO3, бесцветная смола, постепенно кристаллизующаяся, легко растворима в теплой воде. Кислый оксалат C20H2JO4N - C2H2O4, призмы, трудно растворим в холодном спирте. [31]

Затем полученный раствор разбавляют до 2 л, приливают к нему избыток аммиака ( до слабого запаха) и выпавшую гидроокись железа отмывают 5 - 6 раз декантацией. После этого осадок гидроокиси отфильтровывают через большой бумажный складчатый фильтр и промывают несколько раз небольшим количеством горячей воды до исчезновения сульфат-иона в промывных водах. Влажную гидроокись железа вносят по частям в нагретый до 35 - 40 С раствор 44 в кислого оксалата калия в 100 мл воды до тех пор, пока гидрогель не перестанет растворяться. [32]

Раствор 0 204 г ( 1 лшоль) D-арабо-ната - 5 - С14 калия в 10 мл воды пропускают через колонку, заполненную катионообменной смолой ( примечание 5), и затем промывают колонку 20 мл воды. По мере кристаллизации в пробирку время от времени добавляют метанол. Для полной кристаллизации О-арабоно - - ] - лактона-5 - С14 через 1 неделю добавляют 3 2 г кристаллического кислого оксалата натрия и 10 мл воды. Ртуть, образующуюся при разложении амальгамы, удаляют, раствор разбавляют 5 объемами метанола, выпавшие соли отфильтровывают и промывают метанолом. Объединенный фильтрат упаривают до 5 мл и вновь обрабатывают метанолом для удаления солей. Фильтрат упаривают и остаток титруют при охлаждении раствором едкого натра по фенолфталеину. Фильтрованный раствор пропускают через деионизацпон-ную колонку, содержащую равные части амберлита IR-100 и дуолита А-4. Элюат и промывные воды объединяют, упаривают при пониженном давлении примерно до 100 мл, а затем лиофи-лизуют. [33]

Подобно тому как фенолы в определенных условиях являются специфическими реактивами для кетоз, так некоторые ароматические амины, могут оказаться специфическими для альдоз. Этот тип реактивов был введен в хроматографию на бумаге Чаргаффом п сотрудниками, причем они применяли лг-фенштендиамин ( Д 33) для проявления альдоз. При помощи этого реактива можно в ультрафиолетовом свете обнаружить и кетозы, хотя они реагируют слабее альдоз. Он более чувствителен, чем ранее предложенный кислый оксалат анилина. Чувствительность кислого фталата анилина особенно высока при наблюдении флуоресценции пятен в ультрафиолетовом свете; в этом случае им можно обнаружить даже микрограммовые количества альдоз. Кетозы и олигосахариды с кислым фталатом анилина взаимодействуют слабо. Кетозы реагируют при условии применения для разделения щелочных систем растворителей. Ишервуд и Джермин объясняют это явление возможной эпимеризацией, которую в таких случаях можно избежатьпутем полного высушивания хроматограммы на холоду перед проявлением. [34]

Особого внимания заслуживают несколько сообщений, показывающих возможность полного расщепления некоторых веществ при обычной перекристаллизации. Одно из первых указаний на такого рода возможность содержится в патенте42, выданном в 1934 г. па способ получения оптически активного адреналина ( XXI) из рацемата путем добавления к его раствору небольшого количества d - изомера с последующим превращением в хлоргидрат и обработкой водного раствора хлоргидрата пиридином. Согласно его опытам, оптическая чистота осадка кислого оксалата / - адреналина падает при перекристаллизации его из спирта, а в фильтратах соответственно остается более оптически чистый / - адреналин. [35]

Полноту окисления проверяют в отдельной пробе раствором красной кровяной соли. Затем полученный раствор разбавляют до 2 л, приливают к нему избыток аммиака ( до появления слабого запаха) и выпавший гидроксид железа ( III) отмывают 5 - 6 раз декантацией. После этого осадок гидроксида отфильтровывают через большой бумажный складчатый фильтр и промывают несколько раз небольшим количеством горячей воды до исчезновения сульфат-иона в промывных водах. Влажный гидроксид железа ( III) вносят по частям в нагретый до 35 - 40 С раствор 44 г кислого оксалата калия в 100 мл воды до тех пор, пока гидрогель не перестанет растворяться. [36]

Полноту окисления проверяют в отдельной пробе раствором красной кровяной соли. Затем полученный раствор разбавляют до 2 л, приливают к нему избыток аммиака ( до появления слабого запаха) и выпавший гид-роксид железа ( III) отмывают 5 - 6 раз декантацией. После этого осадок гидроксида отфильтровывают через большой бумажный складчатый фильтр и промывают несколько раз небольшим количеством горячей воды до исчезновения сульфат-иона в промывных водах. Влажный гидроксид железа ( III) вносят по частям в нагретый до 35 - 40 С раствор 44 г кислого оксалата калия в 100 мл воды до тех пор, пока гидрогель не перестанет растворяться. [37]

Титрование хроматом 0 1 М раствора соли бария. [38]

Здесь снова скачок рН происходит за точкой эквивалентности, но он меньше, чем при титровании бария хроматом. Все же и это определение при подходящем индикаторе теоретически вполне возможно. Однако предварительные опыты, произведенные И. Возможно, что при титровании выпадает некоторое количество кислого оксалата кальция Са ( НС2О4) 2, отчего наши вычисления становятся не вполне правильными. [39]

Страницы: 1 2 3