Оксиацетофенон - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 3
Опыт - это замечательная штука, которая позволяет нам узнавать ошибку, когда мы опять совершили ее. Законы Мерфи (еще...)

Оксиацетофенон

Cтраница 3


Известно 11 ], что о-амино-фенолы при окислении воздухом, окисью ртути или феррицианидом калия в слабощелочном растворе дают феноксазоны. Основываясь на этом, Кек [ 191 провел систематические опыты по переводу ряда замещенных о-аминофено-лов в феноксазоны. Оказалось, что полученные таким образом модельные вещества по своим свойствам очень близки к оммохромам. Это относится, например, к полученному из 2-амино - З - оксиацетофенона ( VII) З - амино-4 5-диацетилфеноксазону ( VIII), представляющему собой желто-оранжевый краситель с ясно выраженным окислительно-восстановительным поведением.  [31]

В реакционную колбу, предварительно заполненную аргоном, вносят 5 5 г ( 0 04 моль) 4-оксибензойной кислоты и 20 мл сухого ТГФ. Раствор с помощью ледяной бани охлаждают до О С и, энергично перемешивая, быстро ( менее 1 мин) приливают 1 1 М эфирный раствор, содержащий 0 2 моль метиллития. Перемешивание продолжают в течение 2 ч при температуре О С, а затем, не прекращая его, быстро добавляют в реакционную смесь 10 мл ( 0 08 моль) свежеперегнанного триметилсилилхлорида. В делительной воронке водный слой отделяют от органического, из водного слоя делают экстракцию эфиром. Объединенные эфирные слои промывают 40 мл воды и сушат сульфатом магния. Анализ остатка методом ГЖХ обнаруживает менее 5 % примеси 1 -метил - 1 - ( 4-оксифенил) этанола. Оксиацетофенон очищают перекристаллизацией из эфира.  [32]

При соответствующих условиях а-метильная группа кетонов может ацилироваться различными сложными эфирами. Метиленовая группа обычно с удовлетворительными результатами ацилируется эфирами щавелевой или муравьиной кислот, а иногда также этиловым эфиром уксусной кислоты и фениловым или метиловым эфирами бензойной кислоты и некоторыми другими сложными эфирами. Метиновая группа, повидимому, ацилируется только в редких случаях ( стр. Кетоны типа CH3COCH2R, имеющие как - ме-тилькую, так и - метиленовую группы, ацилируются всеми сложными зфирами, за исключением эфиров муравьиной кислоты, преимущественно по а-метильной группе. Кетоны типа CH3COCHR2, содержащие а-метильную и а-метиновую группы, ацилируются исключительно по а-метильной группе. Удовлетворительные результаты были получены и при ацилировании ароматических кетонов, имеющих окси -, 1метокси - и метальные группы, а также атомы галоида, эфирами ароматических кислот, содержащих метокси - или метальные группы. Присутствие в молекуле жетона или сложного эфира нитрогруппы осложняет реакцию. Оксиацетофеноны и некоторые родственные им кетоны ацилируются легче, чем сам ацетофенон.  [33]



Страницы:      1    2    3