Cтраница 2
Оксидат из нижней части окислительной колонны 2 через теплообменник 3, где он охлаждается шихтой до температуры 60 С, направляется в колонну 8 для концентрирования гидропероксида изопропилбензола. [17]
Оксидат анализировали в отдельных пробах на содержание циклогек-санола и циклогексанона хроматографически, кислот - титрованием щелочью, гидроперекисей - иодометрически, эфиров - омылением со щелочью. [18]
Схема процесса окисления этилбензо-ла в гидропероксид. [19] |
Оксидат из эл ектро-разделителя самотеком поступает в емкость 14, откуда насосом 15 подается на вторую ступень отмывки. На вторую ступень отмывки в смеситель 16 подается обессоленная вода. Пары этилбензола, отбираемые из верхней части колонны, конденсируются и возвращаются на окисление. Кубовая жидкость колонны 22 с содержанием гидропероксида этилбензола 18 - 26 % ( масс.) охлаждается в теплообменнике 21 и направляется на вторую стадию - - эпоксидирование. [20]
Оксидат, получающийся в процессе окисления парафиновых углеводородов С5 - С6, кипит в интервале температур от 10 до 300 С. Анализ подобной сложной смеси, содержащей вещества, отличающиеся не только по своей химической природе, но и по температурам кипения, не может быть выполнен на одной хрома-тографическон колонке в одних и тех же условиях. [21]
Оксидат, полученный при указанных условиях, имеет кислотное число 34 - 37 и число омыления 130 - - 140 по КОН. [22]
Оксидат при этом по внешнему виду не отличается от обычного. Это можно объяснить тем, что применяемые для ускорения реакции окисления осадки состоят в основном из марганцевого компонента и не содержат щелочного, т.е. регенерированный катализатор по сути дела является однокомпонем-ным, активность которого, как известно, значительно ниже многокомпонентных катализаторов. Кроме этого, при мелочном методе значительная часть целочи расходуется на нейтрализацию нязкомолекуляр-ных органических кислот, содержащихся в виде балласта в плановой воде, а также очень трудно отделить осадок от маточного раствора. [23]
Оксидат обрабатывают щелочью ( содой) для перевода кислот в натриевые соли. Затем смесь нагревают при температуре 300 - 350 С и давлении 15 - 30 кГ / ом2 для отделения неокисленных углеводородов и основной части нейтральных кислородных соединений. Оставшиеся мыла разлагают минеральной кислотой или двуокисью углерода. Выделившиеся сырые алифатические карбоно-вые кислоты разделяют на фракции перегонкой и, если необходимо, ректификацией в вакууме. Эти процессы осуществляют преимущественно непрерывно. [24]
Выход ( в вес. % от углеводородов продуктов окисления, нерастворимых в воде. [25] |
Оксидат имел гидроксильное число 103 - 110 мг КОН / г, кислотное число 12 - 10 мг КОН / г, эфирное число 10 - 12 мг КОН / г. Выделенные спирты после перегонки имели гидроксильное число 250 - 270 мг КОН / г. Кислотное, эфирное и карбонильное числа были равны нулю. [26]
Взаимная растворимость и равновесие жидкость - жидкость в системе гидроперекись грег-бутила - изопропилбензол - вода - трет-бутиловый спирт при 45. [27] |
Оксидат поступает в экстрактор 1, орошаемый водой, с верха колонны отбирается изобутан на окисление. [28]
Оксидат из нижней части колонны / содержит до 30 % гид-ропероксида. Он отдает свое тепло изопропилбензолу в теплообменнике 4, дросселируется до остаточного давления 4 кПа и поступает на вакуум-ректификацию для концентрирования гидропероксида. Отгонку изопропилбензола ведут в насадочной ректификационной колонне 6 непрерывного действия, снабженной конденсатором-дефлегматором. Применение вакуума обусловлено термической нестабильностью гидропероксида. Часть конденсированного изопропилбензола возвращают из конденсатора-дефлегматора на орошение колонны 6, а остальное количество выводят в сепаратор 3, промывают щелочью, и снова направляют на окисление. Кубовая жидкость из колонны 6 содержит 70 - 75 % гидропероксида, а также побочные продукты окисления и остатки изопропилбензола. Следующую стадию ( кислотное разложение гидропероксида) осуществляют в узле 7 одним из двух описанных выше методов. [29]
Оксидат после завершения реакции и охлаждения до 80 - 90 С спускают в отстойник 5, где отделяют катализаторный шлам, из которого регенерируют катализатор. В колонне 6 водой, стекающей из колонны 3, отмывают оксидат от низших, водорастворимых кислот. [30]