Оксимирование
Cтраница 1
Оксимирование производится сернокислым гидроксилами-ном при 20 С. Выделяющаяся при реакции серная кислота нейтрализуется аммиаком, вследствие чего температура реакционной массы повышается до 90 С. Реакция протекает без катализаторов, выход оксима циклогексанона - 90 - 93 % от теоретического. [1]
Оксимирование производится путем взаимодействия циклогексанона при температуре 90 с водным раствором сернокислой соли гидроксиламина при одновременном добавлении газообразного аммиака. Циклогексаноноксим отделяется в виде темной маслянистой жидкости и передается на последующую переработку без дополнительной очистки. Бекмановская перегруппировка осуществляется нагреванием раствора оксима в олеуме. [2]
Оксимирование солянокислым гидроксиламином проводят в присутствии триэтаноламина. Последний нейтрализует выделяющуюся соляную кислоту, что содействует сдвигу равновесия реакции в сторону количественного образования оксима. Избыток триэтаноламина определяют визуальным или потенциометрическим титрованием соляной кислотой. [3]
Оксимирование проводится при 20 С. В конце процесса при нейтрализации выделяющейся серной кислоты аммиаком температура реакционной массы самопроизвольно повышается до 90 С. [4]
Оксимирование в присутствии пиридина: около 1 г альдегида или кетона, 1 5 г гидрохлорида гидроксиламина, 5 мл пиридина и 10 мл абсолютного этилового спирта нагревают 1 - 2 ч на водяной бане в колбе, соединенной с обратным холодильником. Растворители отгоняют в вакууме или осторожным нагреванием на водяной бане, остаток растирают с 5 - 10 мл воды, и смесь фильтруют. Оксим перекристаллизовывают из метилового или этилового спирта или из их водных растворов. [5]
Оксимирование производится сернокислым гидроксилами-ном при 20 С. Выделяющаяся при реакции серная кислота нейтрализуется аммиаком, вследствие чего температура реакционной массы повышается до 90 С. Реакция протекает без катализаторов, выход оксима циклогексанона составляет 90 - 93 % от теоретического. [6]
Оксимирование проводится при 20 С. В конце процесса при нейтрализации выделяющейся серной кислоты аммиаком температура реакционной массы самопроизвольно повышается до 90 С. [7]
Оксимирование в этом случае также протекает со свободным гидроксиламином. Изменение основности реакционной смеси по окончании оксимирования определяют титрованием хлорной кислотой в неводной среде. [8]
Оксимирование обычно проводят в слабокислых средах, так как в щелочных средах хиноны неустойчивы. Кроме того, в щелочной среде гидроксиламин может проявлять восстановительные свойства и превращать хинон в гидрохинон. [9]
Оксимирование и титрование проводят, как описано выше ( стр. [10]
Оксимирование и титрование проводят, как описано выше ( стр. [11]
 |
Кривые потенциометрического титрования при определении карбонильных соединений оксимированием.| Влияние воды на холостое титрование при определении карбонильных. [12] |
Оксимирование не позволяет отличать альдегиды от кетонов, поскольку и те и другие реагируют количественно. Кроме того, для образцов, содержащих, наряду со свободными карбонильными соединениями, ацетали, кетали или простые виниловые эфиры, данный метод неприменим, так как соли гидроксиламина реагируют и с этими соединениями. [13]
Оксимирование осуществляется водным раствором сульфата гидроксиламина. [14]
Оксимирование хинонов гидроксиламином - один из методов получения хинонмонооксимов, которые таутомерны нитрозогидрооксиаре-нам. Интерес к этой реакции объясняется также тем, что хинонмоноокси-мы могут вступать в реакцию со второй молекулой гидроксиламина, образуя хинондиоксимы, которые являются исходными соединениями в синтезе некоторых ароматических динитрозосоединений ( см. гл. [15]
Страницы: 1 2 3 4