Cтраница 3
Выделение двуокиси углерода при добавлении исследуемого вещества к водному раствору гидрокарбоната натрия может являться доказательством наличия карбоксильной группы. В этом случае кроме карбоновых кислот только сульфокислоты, ди - и тринитрофенолы, барбитуровая кислота и некоторые другие оксипиримидины дают положительную реакцию. [31]
Выделение диоксида углерода при добавлении исследуемого вещества к водному раствору гидрокарбонага натрия может являться доказательством наличия карбоксильной группы. В этом случае кроме карбоновых кислот только сульфокислоты, ди - и тринитрофенолы, барбитуровая кислота и некоторые другие оксипиримидины дают положительную реакцию. [32]
В соответствии с методикой Траубе [1] 4 6 г натрия растворяют в 100 - 200 мл абсолютного спирта и к этому раствору добавляют 16 г тонко измельченного порошка сухой тиомочевины и 22 г циан-уксусного эфира. Эту смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 час. Этиловый эфир натрий-циану ксусной кислоты вскоре переходит в раствор, и после непродолжительного нагревания начинает кристаллизоваться натриевая соль оксипиримидина. Кристаллы отделяют от маточного раствора, который упаривают досуха. Затем кристаллы вместе с остатком растворяют в воде и раствор подкисляют разбавленной уксусной кислотой до отчетливо кислой реакции. Аминомеркаптооксипиримидин выделяется в виде тонких бесцветных иголок; выход 25 - 27 г. После перекристаллизации из горячей воды неочищенное вещество представляет собой игольчатые кристаллы, содержащие 1 молекулу кристаллизационной воды. [33]
Выделение двуокиси углерода при добавлении исследуемого вещества к водному раствору бикарбоната натрия может являться доказательством наличия карбоксильной группы. В этом случае, кроме карбоновых кислот, только сульфокислоты, ди - и тринитрофенолы, барбитуровая кислота и некоторые другие оксипиримидины дают положительную реакцию. [34]
Этот реагент впервые был применен Хепнером и Френкенбергом [83], а позже Богертом и Давидсоном [84] при получении 4 5-диаминоурацила из 4-амино - 2 6-диокси - 5-нитрозо-пиримидина. Гидросульфит натрия очень удобен и дает лучшие выходы и более чистые продукты, чем ранее применявшиеся восстановители. Триамино-6 - оксипиримидин был выделен в виде бисульфитного производного [76] непосредственно из реакционной массы. [35]
Этот реагент впервые был применен Хепнером и Френкенбергом [83], а позже Богертом и Давидсоном [84] при получении 4 5-диаминоурацила из 4-амино - 2 6-диокси - 5-нитрозо-пиримидина. Гидросульфит натрия очень удобен и дает лучшие выходы и более чистые продукты, чем ранее применявшиеся восстановители. Триамино-6 - оксипиримидин был выделен в виде бисульфитного производного [76] непосредственно из реакционной массы. [36]