Оксихинолинат - магний
Cтраница 1
Оксихинолинат магния представляет собой зеленовато-желтый кристаллический осадок, содержащий 4 молекулы воды. При высушивании при 105 осадок теряет две молекулы воды, а при 130 - 140 совершенно обезвоживается. Осаждение ведут, прибавляя раствор оксихинолина к аммиачному раствору соли магния или, наоборот, нейтрализуя аммиаком кислый раствор, содержащий ионы магния и избыток оксихинолина. В обоих случаях к раствору соли магния необходимо прибавить перед осаждением достаточное количество хлористого аммония, чтобы предупредить образование гидроокиси магния. [1]
Оксихинолинат магния представляет собой зеленовато-желтый кристаллический осадок, содержащий 4 молекулы воды. При высушивании при 105 С осадок теряет две молекулы воды, а при 130 - 140 С совершенно обезвоживается. Осаждение ведут, прибавляя раствор оксихинолина к аммиачному раствору соли магния или, наоборот, нейтрализуя аммиаком кислый раствор, содержащий ионы магния и избыток оксихинолина. В обоих случаях к раствору соли магния необходимо прибавить перед осаждением достаточное количество хлористого аммония, чтобы предупредить образование гидроокиси магния. [2]
Оксихинолинат магния растворяется в уксусной и минеральных кислотах. Катионы щелочных и щелочноземельных металлов не мешают этой реакции; мешают ей катионы третьей аналитической группы. [3]
Осадок оксихинолината магния отфильтровывают, фильтрат подкисляют соляной кислотой, вводят небольшой избыток HCIO и охлаждают. Осадок перхлоратов калия, рубидия и цезия отфильтровывают, высушивают и сильно прокаливают. В остатке теперь находятся хлориды калия, рубидия и цезия. Охлаждают и обрабатывают этаноловым раствором хлористого водорода, при этом растворяются хлориды рубидия и цезия, а хлорид калия остается нерастворенным. [4]
Осадок оксихинолината магния промывают слабо аммиачной ( 0 1 - 0 5 % NH4OH) водой, высушивают при 100 - 105 или ISO - MO3 С в течение часа. [5]
 |
Зависимость процента экстракции оксихинолината магния от рН. [6] |
При экстракции оксихинолината магния на один атом последнего расходуются три молекулы 8-оксихинолина. [7]
Произведение растворимости оксихинолината магния составляет 6 8 - 10 - 16 [414], растворимость в воде 0 32 - 0 37 мг / 100 мл [707], что во много раз меньше растворимости фосфата магния. [8]
Промытый осадок оксихинолината магния растворяют на фильтре в 2 - 2 5 Ат НИ; раствор собирают в колбу с притертой пробкой, промывают фильтр той же кислотой, пока промывная вода не станет бесцветной. Раствор в колбе разбавляют кислотой той же концентрации до объема 50 - 75 мл, прибавляют 1 г КВг, 2 - 4 капли 0 1 % - ного раствора метилового красного и медленно вводят титрованный раствор КВг03 при непрерыввом взбалтывании, пока цвет раствора не перейдет из красного в желтый. В этот момент в растворе имеется избыток брома. Закрыв колбу пробкой, дают постоять 2 мин. [9]
 |
Спектры поглощения 8-оксихинолина ( 1 и оксихинолината магния ( 2. [10] |
В качестве растворителя оксихинолината магния обычно применяют хлороформ. Окраска экстракта устойчива в течение продолжительного времени. При использовании 1, 1 2-трихлорэтана и бутилцеллозольва, например, окраска устойчива в течение 6 час. [11]
Палладий маскируют цианидами, оксихинолинат магния экстрагируют хлороформом при рН 10 - 10 2 в присутствии бутилцеллозольва и экстракт фотометри-руют при 405 нм. [12]
 |
Спектры поглощения 8-оксихинолина ( 1 и оксихинолината магния ( 2. [13] |
Как 8-оксихинолин, так и оксихинолинат магния показывают сильное поглощение в ближней ультрафиолетовой области при К 400 нм. Некоторые авторы рекомендуют измерять оптическую плотность экстракта при длине волны, близкой к Кшах, так как в этих условиях метод наиболее чувствительный; при этом очень сильно наложение ох-раски избытка оксихинолина. [14]
Метод основан на том, что оксихинолинат магния может присоединять бром, образуя 5 7-дибромоксихинолинат. Избыток не вступившего в реакцию брома при взаимодействии с иодидом выделяет свободный иод, который оттитровывают тиосульфатом. [15]
Страницы: 1 2 3 4