Cтраница 2
Примером может служить вышеописанный оксихинолинат цинка или оксихинолинат магния MgL2, ( символом HL обозначена молекула 8-оксихинолина), осаждающийся из растворов в виде осадка темно-зеленого цвета и используемый для определения магния. [16]
Наибольшее применение находит люминесцентная реакция, основанная на свечении оксихинолината магния. [17]
Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-оксихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg ( Ox) 2 - 2H20 ( Ox - анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180 С безводный оксихшюлинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших количеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [18]
По отделении осадка в фильтрате создают аммиачную среду, причем осаждается оксихинолинат магния. [19]
К раствору прибавляют по каплям раствор 8-оксихинолина до выпадения желто-зеленого осадка оксихинолината магния. [20]
Мешающие элементы осаждают в виде оксихинолинатов, затем в присутствии бутилцеллозольва экстрагируют оксихинолинат магния хлороформом и фотометрируют окрашенный экстракт. Метод связан с использованием малодоступного бутилцеллозольва и поэтому применяется редко. [21]
Основываясь на том, что ПР щавелевокислого кальция меньше, чем ПР оксихинолината кальция, сперва осаждают Сап в виде щавелевокислой соли, а затем, не отфильтровывая осадка, осаждают оксихинолинат магния. [22]
Оксихинолинаты неокрашенных ионов металлов как в твердом виде, так и в виде растворов в органических растворителях обнаруживают интенсивную флуоресценцию - в большинстве случаев желто-зеленую ( стр. Оксихинолинат магния выпадает даже из очень разбавленных растворов. [23]
Особую группу составляют методы с применением 8-оксихинолина. Оксихинолинат магния, который не экстрагируется хлороформом, переходит в хлороформ в присутствии бутилцеллосольва [71-73] или бутиламина [7, 74], что и используется в экстракционно-фотометрических методах определения магния. [24]
В более поздних работах81 93 установлено, что в аммиачной среде оксихи-нолинат магния легко экстрагируется метилизобутилкетоном. Экстракт оксихинолината магния имеет максимум поглощения света при 357 ммк. При облучении ультрафиолетовым светом раствор оксихинолината магния флуоресцирует зеленым цветом. Максимум спектра флуоресценции лежит при 525 ммк. Оптимальное значение рН для экстрагирования оксихинолината магния - 9 4; при рН 10 2 этим же растворителем экстрагируется оксихи-нолинат бериллия, а при рН 9 2-оксихинолинат цинка. [25]
Гидроокись Mg ( OH) 2 начинает осаждаться при рИ 9 6; амфотерных свойств она не проявляет. Фосфат и оксихинолинат магния растворяются труднее, чем гидроокись. [26]
Каплю исследуемого раствора на фильтровальной бумаге обрабатывают парами аммиака, и на влажное пятно помещают каплю 5 % - ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Образуется зеленовато-желтое пятно оксихинолината магния Mg ( CgH6ON) 2 - 2H2O, люминесцирую-щее ярким желтым светом при облучении ультрафиолетовыми лучами. [27]
Следует иметь в виду, что почти весь марганец осаждается вместе с магнием. При небольшом его содержании в осадке оксихинолината магния определяют марганец, пересчитывают на оксихинолинат марганца Mn ( C H6ON) L - 2H2O и в результаты определения магния вносят соответствующую поправку. Если содержание марганца выше нескольких десятых процента, то его до осаждения кальция и магния отделяют в виде сульфида. Если присутствует цинк, кобальт или никель, то их также предварительно отделяют. [28]
Одновременно сообщаются также результаты некоторых дополнительных исследований оксихинолинатов магния и кальция. [29]
Все эти методы, по-видимому, уступают по точности иодометрическому определению с использованием бромат-бромидной смеси. Менее точны также методы прямого титрования раствора оксихинолината магния раствором бромат-бромидной смеси с использованием индикаторов ( метиловый красный, метиловый оранжевый, индигокармин и некоторые другие) [176, 1124, 1156] или с потенциометрической индикацией эквивалентной точки [516], основанные на обратном титровании избытка титрованного раствора 8-оксихинолина 0 1 N раствором MgCl2 [580], на осаждении магния титрованным раствором 8-оксихинолина и титровании его избытка раствором бромат-бромидной смеси [765], на титровании кислоты, выделяющейся при образовании оксихинолината магния, раствором NaOH [767], и не представляют интереса. [30]