Cтраница 2
Промытый осадок растворяют на фильтре, обрабатывая его небольшим объемом хлористоводородной кислоты; прибавляют к полученному раствору несколько капель раствора метилового красного и вносят кристаллический ацетат натрия небольшими порциями и при перемешивании, пока не изменится окраска индикатора. Выпавший осадок оксихинолятов цинка и меди ( оксихинолят магния остается в растворе) через 15 - 20 мин отфильтровывают, промывают холодной водой и растворяют на фильтре в 10 мл хлористоводородной кислоты. [16]
Промытый осадок растворяют на фильтре, обрабатывая его небольшим объемом хлористоводородной кислоты; прибавляют к полученному раствору несколько капель раствора метилового красного и вносят кристаллический ацетат натрия небольшими порциями и при перемешивании, пока не изменится окраска индикатора. Выпавший осадок оксихинолятов цинка и меди ( оксихинолят магния остается в растворе) через 15 - 20 мин отфильтровывают, промывают холодной водой и растворяют на фильтре в 10 мл хлористоводородной кислоты. [17]
Промытый осадок растворяют на фильтре, обрабатывая его небольшим количеством разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты; прибавляют к полученному раствору несколько капель раствора метилового красного и вносят кристаллический - ацетат натрия небольшими порциями и при перемешивании, пока не изменится окраска индикатора. Выпавший осадок оксихинолятов цинка и меди ч ( оксихинолят магния остается в растворе) через 15 - 20 мин отфильтровывают, промывают холодной водой и растворяют на фильтре в 10 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. Фильтр промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. [18]
В настоящее время для определения магния 8-оксихинолином разработаны методы, в которых оксихинолят магния экстрагируют органическими растворителями, а затем измеряют Светопоглощение экстракта. Эти методы, по-видимому, имеют преимущества над методами, применявшимися до сих пор. При определении магния методами как первого, так и второго типа необходимо тщательно удалять другие металлы. [19]
Хлороформ в чистом виде почти не растворяет гидратированный окси-хинолят магния. Однако из 5 % - ного раствора бутилцеллозольва при рН 10 - 12 хлороформ экстрагирует оксихинолят магния и, таким образом, становится возможным прямое определение магния. На этом основан приводимый ниже метод60, который был разработан специально для определения 0 001 - 0 1 % магния в электролитическом никеле. [20]
В этих условиях осадок начинает появляться только при прибавлении V3 эквивалентного количества 8-оксихинолина, ибо в присутствии избытка Mg - оксихинолят магния растворим. Кривая титрования ( рис. 233) имеет тупой угол; в начале титрования сила тока увеличивается вследствие растворимости оксихинолята магния. Достаточно хорошо определяются 1 5 мг Mg в 50 мл раствора. [21]
Оптимальная длина волны для измерения светопоглощения хлороформного экстракта равна 400 мц. При этой длине волны 8-оксихинолин ( который также экстрагируется) поглощает свет относительно слабо, в то время как оксихинолят магния сильно поглощает свет. Стандартная кривая представляет почти прямую линию, если использовать свет, близкий к монохроматическому. [22]
Магний осаждают оксихинолином, фильтруют и промывают. Осадок оксихинолята магния растворяют и обрабатывают раствором соли диазония. В результате сочетания последней с оксихинолином образуется азокраситель в количестве, эквивалентном количеству магния. Подобные методы хорошо известны для колориметрического определения некоторых анионов. [23]
Приводимые ниже указания для определения магния оксихинолином в сущности те же, что даны Дэвидсоном45 для определения этого металла в материалах растительного происхождения. Железо и магний ( и большую или меньшую часть алюминия) осаждают в виде гидроокисей при рН 5 в присутствии брома. После чего осаждают оксихинолят магния, добавляя 8-оксихинолин к кислому раствору и затем подщелачивая его. Фосфаты при содержании до 25 мг не влияют на определение магния; большие количества занижают результаты. Некоторые количества 8-окси-хинолина соосаждаются с оксихинолятом магния, но связанные с этим ошибки можно свести к минимуму, обрабатывая стандартные растворы, используемые для снятия калибровочной кривой, точно так же, как и анализируемые. Для промывки осадка берут аммиачный 95 % - ный раствор этилового спирта. Оксихинолят алюминия, возможно присутствующий в осадке в некоторых небольших количествах, большей частью растворяется в промывном растворе. [24]
Внутрикомплексные соединения разделяют на две группы: соединения 1-го порядка, называемые также внутрикомплексными солями, и соединения 2-го, или высшего, порядка. Первые являются неэлектролитами, нерастворимыми в воде. К ним относятся например: оксихинолят магния, диметилглиокси-мат никеля. [25]
Вначале накал должен быть постепенным. Автор предпочитает этот метод взвешиванию оксихинолята магния. [26]
Отделение алюминия аммиаком неприменимо в присутствии лития, потому что литий осаждается в виде алюмината лития. С другой стороны, отделение магния от лития осаждением магния оксихинолином из аммиачного раствора невозможно. По-видимому, такое разделение достигается экстракцией оксихинолята магния. Представляет интерес и экстракция окси-хинолятов других металлов с целью разделения. [27]
Отделение алюминия аммиаком неприменимо в присутствии лития, потому что литий осаждается в виде алюмината лития. С другой стороны, отделение магния от лития осаждением магния оксихинолином из аммиачного раствора невозможно. По-видимому, такое разделение достигается экстракцией оксихинолята магния. Представляет интерес и экстракция оксихинолятов других металлов с целью разделения. [28]
Для этого к оттитрованному раствору добавляют 5 мл 20 % - ного раствора KJ и выделившееся небольшое количество иода титруют через 2 мин. Отдельным титрованием определяют соотношение между объемами растворов бромид-бромата и тиосульфата. Расход раствора Na2S2O3, перечисленный на соответствующий объем бромид-бромата, вычитают из общего объема бромид-бромата, израсходованного на титрование оксихинолята магния. [29]
Оксихинолин в аммиачных растворах1 дает осадки с большинством металлов, поэтому метод можно применять только после полного удаления сопутствующих магнию металлов. Кальций, если только он не присутствует в очень низких концентрациях, нужно отделить в виде оксалата; оксихинолят кальция имеет не очень высокую растворимость и, вероятно, может соосаждаться с оксихинолятом магния. Сидериса ( указанная выше статья), магний можно отделить от алюминия, железа, марганца, свинца и цинка, осаждая эти металлы ( и магний) 8-оксихинолином в аммиачном растворе, а затем экстрагируя оксихиноляты всех металлов, кроме магния, хлороформом; нерастворившийся оксихинолят магния можно отфильтровать. Этот метод отделения магния, по-видимому, перспективен, но отсутствуют данные, которые позволили бы продемонстрировать применимость этого метода к выделению следовых количеств магния. При этом методе выделения, как показано, точно определяются 0 2 - 0 5 мг Mg в присутствии 1 мг А1 и Fe; как влияет фосфор, не установлено. [30]