Cтраница 3
Если оксихинолят образует гидрат, то возникают осложнения. Металл может сначала экстрагироваться как безводный хинолят, который при продолжительном встряхивании постепенно становится гидратом и затем выпадает в осадок из хлороформа. Так ведут себя кадмий и цинк ( стр. Безводный оксихинолят магния растворим в хлороформе, в то время как дигидрат нерастворим. Оксинат цинка осаждается из водных растворов и не растворяется в хлороформе, поскольку он гидратирован; высушенный в печи осадок растворяется в хлороформе. [31]
Магний во всех соединениях двухвалентен. Он дает только один оксид MgO основного характера. Большинство солей магния растворимо в воде. Нерастворимы гидроксид, фосфат, гидрофосфат, карбонат, оксалат, ферроцианид, феррицианид, фторид, дигидро-антимонат и оксихинолят магния. [32]
Магний во всех соединениях двухвалентен. Он дает только один окисел MgO основного характера. Большинство солей магния растворимо в воде. Нерастворимы гидроокись, фосфат, гидрофосфат, карбонат, оксалат, ферроцианид, феррицианид, фторид, дигидроан-тимонат и оксихинолят магния. [33]
Оксихинолин в аммиачных растворах1 дает осадки с большинством металлов, поэтому метод можно применять только после полного удаления сопутствующих магнию металлов. Кальций, если только он не присутствует в очень низких концентрациях, нужно отделить в виде оксалата; оксихинолят кальция имеет не очень высокую растворимость и, вероятно, может соосаждаться с оксихинолятом магния. Сидериса ( указанная выше статья), магний можно отделить от алюминия, железа, марганца, свинца и цинка, осаждая эти металлы ( и магний) 8-оксихинолином в аммиачном растворе, а затем экстрагируя оксихиноляты всех металлов, кроме магния, хлороформом; нерастворившийся оксихинолят магния можно отфильтровать. Этот метод отделения магния, по-видимому, перспективен, но отсутствуют данные, которые позволили бы продемонстрировать применимость этого метода к выделению следовых количеств магния. При этом методе выделения, как показано, точно определяются 0 2 - 0 5 мг Mg в присутствии 1 мг А1 и Fe; как влияет фосфор, не установлено. [34]
Приводимые ниже указания для определения магния оксихинолином в сущности те же, что даны Дэвидсоном45 для определения этого металла в материалах растительного происхождения. Железо и магний ( и большую или меньшую часть алюминия) осаждают в виде гидроокисей при рН 5 в присутствии брома. После чего осаждают оксихинолят магния, добавляя 8-оксихинолин к кислому раствору и затем подщелачивая его. Фосфаты при содержании до 25 мг не влияют на определение магния; большие количества занижают результаты. Некоторые количества 8-окси-хинолина соосаждаются с оксихинолятом магния, но связанные с этим ошибки можно свести к минимуму, обрабатывая стандартные растворы, используемые для снятия калибровочной кривой, точно так же, как и анализируемые. Для промывки осадка берут аммиачный 95 % - ный раствор этилового спирта. Оксихинолят алюминия, возможно присутствующий в осадке в некоторых небольших количествах, большей частью растворяется в промывном растворе. [35]
Наиболее важный метод косвенного определения магния основан на осаждении магния 8-оксихинолином. По количеству связанного 8-оксихинолина, которое можно определить различными способами, рассчитывают содержание магния. Для незначительных количеств магния этот метод не так хорош, как метод определения титановым желтым. Кроме того, проведение его более трудно. Однако первый метод не вызывает затруднений вследствие образования коллоидных растворов. В настоящее время при использовании 8-оксихинолина предусматривается одновременное добавление органических растворителей для извлечения оксихинолята магния. Это улучшит метод и сделает его прямым методом определения, применение которого не будет ограничено из-за низкой растворимости осадка. [36]