Cтраница 3
В более концентрированных растворах соляной кислоты оксихлорид гафния менее растворим, чем оксихлорид циркония. В растворах менее 9-мол. [31]
Метод заключается в добавлении концентрированной серной кислоты к концентрированному раствору сульфата или оксихлорида циркония. В осадок выделяется до 95 % циркония. [32]
В таблице представлены результаты меркуриметрического титрования хлоридов празеодима, эрбия, иттербия и оксихлорида циркония. [33]
![]() |
Количество фтора, соответствующее взятому количеству циркония ( в мг. [34] |
Медленно, при перемешивании, из бюретки добавляют раствор циркония ( готовят растворением оксихлорида циркония в 10 N НС1 из расчета 0 8 г Zr / л раствора) до возникновения окраски. [35]
Метод удаления мешающих анионов и органических радикалов заключается в следующем: фосфат-ион осаждают нитратом или оксихлоридом циркония; избыток циркония удаляют с помощью таннина в виде нерастворимого, белого, объемистого таннинциркониевого комплекса; раствор после отделения осадка циркониевых соединений выпаривается с азотной и серной кислотами до паров SO3, в результате чего устраняются остальные мешающие компоненты. [36]
![]() |
Сравнение реактивов на цирконий по специфичности их действия. [37] |
Для построения калибровочного графика в маленькие стаканы вносят от 0 5 до 3 мл рабочего раствора оксихлорида циркония, 0 5 мл раствора реактива и доводят объем до 10 мл 1 N НС1 из бюретки. После перемешивания измеряют оптическую плотность, максимальное значение которой достигается немедленно после сливания растворов и не изменяется в течение длительного времени. [38]
Показано, что свежеприготовленные растворы оксихлорида циркония быстро взаимодействуют с метилтимоловым синим, а по мере старения оксихлорида циркония скорость реакции падает. Реакция с постоявшим, раствором оксихлорида циркония катализируется субстехиометрическими количествами сульфат-ионов. [39]
В мерную колбу вместимостью 25 мл вливают 2 5 мл смеси ( к 25 мл 0 001 М оксихлорида циркония в 1 М НС1 добавляют 25 мл 0 004 М реагента в воде), анализируемый раствор, нейтрализуют по фенолфталеину, разбавляют водой до метки. [40]
В другом сосуде растворяют-0 07 г ализаринмоносульфата натрия в 50 мл дистиллированной воды и медленно вливают в раствор оксихлорида циркония, вращая при этом колбу. При отстаивании раствор осветляется в течение нескольких минут. [41]
В другом сосуде растворяют 0 07 г ализаринмоносульфата натрия в 50 мл дистиллированной воды и медленно вливают в раствор оксихлорида циркония, вращая при этом колбу. При отстаивании раствор осветляется в течение нескольких минут. [42]
В ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят 1 - 5 мл, с интервалами в 1 мл, стандартного раствора оксихлорида циркония и разбавляют соляной кислотой до объема 10 мл. Растворы нагревают до кипения на песочной бане, охлаждают, вводят в колбы по 3 мл раствора желатина, по 2 мл раствора арсеназо III и приливают до метки соляной кислоты. В раствор сравнения вводят те же количества реактивов, о без раствора соли циркония. Измеряют оптическую плотность растворов соединения циркония с арсеназо III на фотоэлектроколориметре с красным светофильт ром относительно раствора сравнения, содержащего все реагенты. [43]
Тири [41] обсуждает пять возможных методов приготовления безводных галогенидов металлов из их окислов: 1) обезвоживание водных солей; 2) прямой синтез; 3) взаимодействие окисла металла, таким способом можно получать лишь хлориды и бромиды; 4) реакции замещения; 5) специальные реакции, например разложение высшего хлорида при повышенных температурах с образованием низшего хлорида, получение хлорида ванадия ( III) путем обработки порошка ванадия монохлоридом иода, термическое разложение оксихлорида циркония, получение хлоридов редкоземельных элементов путем экстракции бензоата металла раствором хлористого водорода в эфире. [44]
Кроме того, соль может быть очищена повторной перекристаллизацией. Из оксихлорида циркония легко могут быть получены другие чистые соединения циркония: гидроокись, двуокись циркония, фториды, нитрат или сульфат циркония. [45]