Октилбромид
Cтраница 2
 |
Схема производства октилбромидов олова. [16] |
Производство октилбромидов олова ( рис. 87) состоит из трех основных стадий: синтеза октилбромидов олова и фильтрования реакционной массы для отделения непрореагировавшего олова; отгонки избытка октилбромида; фильтрования смеси октилбромидов олова и ее разгонки. [17]
Реакции 2-октилбромида с нитритами тетраэтиламмония и серебра во всех отношениях аналогичны реакциям с соответствующими нитратами, если учесть специфический способ ионизации нитрита серебра. Октилбромид реагирует с нитритом серебра не быстрее, а значительно медленнее, чем с нитритом тетраэтиламмония, что, очевидно, обусловлено очень низкой концентрацией свободного нитрит-иона, образующегося из нитрита серебра. [18]
Октилбромид собирают в сборник 10 и снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки октилбромида охлаждают смесь октилбромидов олова и твердого остатка ( комплексная соль триэтиламина, выпадающая в осадок во время отгонки) в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок комплексной соли растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. [19]
Октилбромид собирают в сборник 10 и снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки октилбромида охлаждают смесь октилбромидов олова и твердого остатка ( комплексная соль триэтиламина, выпадающая в осадок во время отгонки) в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок комплексной соли растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. [20]
Затем охлаждают реакционную массу до 20 С и направляют ее на фильтр 5 для отделения непрореагировавшего олова. Фильтрат потоком азота передают в куб 7 для отгонки избытка октилбромида. Твердый остаток - непрореагировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки собирают в сборник 6, а промытое олово снова используют в производстве. [21]
Хеша действием бензонитрила и ZnCh с пропусканием НС. С или октилбромидом и NaOH в водной эмульсии при 105 - 120 С превращают в 2-гидрокси - 4-метокси - и - 4-октилоксибен-зофеноны ( 124) соответственно. Моноалкоксипроизводные могут быть получены также бензоилированием 1 3-диалкоксибензолов с последующим расщеплением алкоксигруппы в положении 2 под действием катализатора Фриделя - Крафтса. [22]
Синтез стабилизаторов по этой схеме имеет практическое зпаче ние в СССР и за рубежом. В качестве алкилирующего агента па первой стадии используют димстилсульфат и алкилбромиды. Нак-большсе значение имеют стабилизаторы, полученные на основе октилбромида. Чтобы удешевить стабилизаторы, вместо индивидуального СаН Нг используют технические смеси алкилбромидов, полученных из фракции синтетических спиртов С. [23]
Меншуткина - кватернизация пиридина галогеналкилами - имеет практически одни и те же кинетические параметры при протекании на макро-молекулярном и низкомолекулярном уровнях. В более поздних работах Луше [36] это было подтверждено и на примере кватерни-зации бутилбромидом и октилбромидом сополимеров стирола с 4-винилпиридином и стирола с 2-метил - 5-винилпиридином. Ситуация, однако, меняется, если обратиться к сополимерам стирола с 2-винилпиридином и к. В этом случае константа начальной скорости реакции кватерниза-ции снижается соответственно в 3 и 10 раз по сравнению с низкомолекулярными моделями, и, кроме того, наблюдается отклонение от линейности в процессе конверсии. [24]
Октилбромид собирают в сборник 10 и снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки октилбромида охлаждают смесь октилбромидов олова и твердого остатка ( комплексная соль триэтиламина, выпадающая в осадок во время отгонки) в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок комплексной соли растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. [25]
Изучение влияния различных металлов в алюминии на образование алкил ( арил) алюминийсесквигалогенидов показало, что реакционная способность алюминия повышается с введением лития, магния, кальция, меди и цинка [ 3, с. Реакция протекает без индукционного периода при 30 - 70 С. Этилбромид и высшие алкилгалогениды взаимодействуют с легированным алюминием значительно энергичнее зтилхло-рида. Этил - и октилбромиды, например, практически нацело реагируют с алюминием, легированным титаном, с образованием соответствующих алкилалюминийсесквибромидов уже в течение одного часа, причем в первом случае реакция идет при 20 С. Взаимодействие бутилхлорида с алюминием также проходит достаточно энергично. Но помимо бутилалюминийсесквихлорида в результате образуется значительное количество коричневых смолистых продуктов и выделяется бутан. [26]
 |
Схема производства октилбромидов олова. [27] |
Твердый остаток - непрореагировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки передавливают в сборник 6Г а промытое олово снова используют в производстве. Отгонку бромистого октила в кубе 7 ведут при 60 - 80 С и остаточном давлении 4 - 5 мм ртп. Бромистый октил собирают в сборнике 10 и потом снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки бромистого октила смесь октилбромидов олова и твердого остатка - комплексной соли триэтиламина, выпадающей в осадок во время отгонки, охлаждают в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок ( комплексную соль) растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. Смесь октилбромидов олова представляет собой жидкость от желтого до коричневого цвета, в которой содержится 70 - 80 % диоктилоловодибромида, 15 - 25 % октилоловотрибромида и 5 - 10 % триоктилоловобромида. [28]
Твердый остаток - непрореагировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки передавливают в сборник 6Г а промытое олово снова используют в производстве. Отгонку бромистого октила в кубе 7 ведут при 60 - 80 С и остаточном давлении 4 - 5 мм ртп. Бромистый октил собирают в сборнике 10 и потом снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки бромистого октила смесь октилбромидов олова и твердого остатка - комплексной соли триэтиламина, выпадающей в осадок во время отгонки, охлаждают в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок ( комплексную соль) растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. Смесь октилбромидов олова представляет собой жидкость от желтого до коричневого цвета, в которой содержится 70 - 80 % диоктилоловодибромида, 15 - 25 % октилоловотрибромида и 5 - 10 % триоктилоловобромида. [29]
Твердый остаток - непрореагировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки передавливают в сборник 6Г а промытое олово снова используют в производстве. Отгонку бромистого октила в кубе 7 ведут при 60 - 80 С и остаточном давлении 4 - 5 мм ртп. Бромистый октил собирают в сборнике 10 и потом снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки бромистого октила смесь октилбромидов олова и твердого остатка - комплексной соли триэтиламина, выпадающей в осадок во время отгонки, охлаждают в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок ( комплексную соль) растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. Смесь октилбромидов олова представляет собой жидкость от желтого до коричневого цвета, в которой содержится 70 - 80 % диоктилоловодибромида, 15 - 25 % октилоловотрибромида и 5 - 10 % триоктилоловобромида. [30]
Страницы: 1 2 3