Октилбромид
Cтраница 3
В противоположность рассматриваемой ниже реакции в данном случае не происходит конкурирующего образования октенов. При добавлении нитрата тетраэтиламмония порядок по соли изменяется и становится равным 1 по нитрату серебра и 0 5 по общему количеству нитрата. Реакция завершается выпадением в осадок бромида серебра, однако в присутствии растворенной соли серебра нельзя обнаружить гетерогенного катализа выпавшим осадком. То же самое относится и к реакции нитрата серебра с 2-октилхло-ридом. В обеих реакциях образуются октены, однако их количество различно: 7 9 % при 45 С в случае бромида и 3 3 % при 45 С для хлорида. Образующийся 2-октилнитрат имеет обращенную конфигурацию с частичной рацемизацией; последнее свойственно реакциям типа SN1 ( разд. Октилбромид при 100 С дает 16 % октенов и 84 % инвертированного 2-октил-нитрата, потерявшего 87 % оптической чистоты. [31]
Твердый остаток - непрореагировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки передавливают в сборник 6Г а промытое олово снова используют в производстве. Отгонку бромистого октила в кубе 7 ведут при 60 - 80 С и остаточном давлении 4 - 5 мм ртп. Бромистый октил собирают в сборнике 10 и потом снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки бромистого октила смесь октилбромидов олова и твердого остатка - комплексной соли триэтиламина, выпадающей в осадок во время отгонки, охлаждают в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок ( комплексную соль) растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. Смесь октилбромидов олова представляет собой жидкость от желтого до коричневого цвета, в которой содержится 70 - 80 % диоктилоловодибромида, 15 - 25 % октилоловотрибромида и 5 - 10 % триоктилоловобромида. [32]
 |
Схема производства октилбромидов олова. [33] |
В реактор 4, представляющий собой цилиндрический аппарат, снабженный рубашкой, мешалкой с экранированным электроприводом и обратным холодильником 5, из мерника 1 подают заданное количество бромистого октила. Люки закрывают и включают мешалку. Затем охлаждают реакционную массу до 20 С и направляют ее на фильтр 5 для отделения непрореагировавшего олова. Фильтрат азотом передавливают в куб 7 для отгонки избытка бромистого октила. Твердый остаток - непроре-агировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки передавливают в сборник 6, а промытое олово снова используют в производстве. Отгонку бромистого октила в кубе 7 ведут при 60 - 80 С и остаточном давлении 4 - 5 мм рт. ст. Бромистый октил собирают в сборнике 10 и потом снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки бромистого октила смесь октилбромидов олова и твердого остатка - комплексной соли триэтиламина, выпадающей в осадок во время отгонки, охлаждают в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок ( комплексную соль) растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. Смесь октилбромидов олова представляет собой жидкость от Желтого до коричневого цвета, в которой содержится 70 - 80 % - диоктилоловодибромида, 15 - 25 % октилоловотрибромида и 5 - 10 % триоктилоловобромида. [34]
В реактор 4, представляющий собой цилиндрический аппарат, снабженный рубашкой, мешалкой с экранированным электроприводом и обратным холодильником 5, из мерника 1 подают заданное количество бромистого октила. Люки закрывают и включают мешалку. Затем охлаждают реакционную массу до 20 С и направляют ее на фильтр 5 для отделения непрореагировавшего олова. Фильтрат азотом передавливают в куб 7 для отгонки избытка бромистого октила. Твердый остаток - непроре-агировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки передавливают в сборник 6, а промытое олово снова используют в производстве. Отгонку бромистого октила в кубе 7 ведут при 60 - 80 С и остаточном давлении 4 - 5 мм рт. ст. Бромистый октил собирают в сборнике 10 и потом снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки бромистого октила смесь октилбромидов олова и твердого остатка - комплексной соли триэтиламина, выпадающей в осадок во время отгонки, охлаждают в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок ( комплексную соль) растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. Смесь октилбромидов олова представляет собой жидкость от Желтого до коричневого цвета, в которой содержится 70 - 80 % - диоктилоловодибромида, 15 - 25 % октилоловотрибромида и 5 - 10 % триоктилоловобромида. [35]
В реактор 4, представляющий собой цилиндрический аппарат, снабженный рубашкой, мешалкой с экранированным электроприводом и обратным холодильником 5, из мерника 1 подают заданное количество бромистого октила. Люки закрывают и включают мешалку. Затем охлаждают реакционную массу до 20 С и направляют ее на фильтр 5 для отделения непрореагировавшего олова. Фильтрат азотом передавливают в куб 7 для отгонки избытка бромистого октила. Твердый остаток - непроре-агировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки передавливают в сборник 6, а промытое олово снова используют в производстве. Отгонку бромистого октила в кубе 7 ведут при 60 - 80 С и остаточном давлении 4 - 5 мм рт. ст. Бромистый октил собирают в сборнике 10 и потом снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки бромистого октила смесь октилбромидов олова и твердого остатка - комплексной соли триэтиламина, выпадающей в осадок во время отгонки, охлаждают в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок ( комплексную соль) растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. Смесь октилбромидов олова представляет собой жидкость от Желтого до коричневого цвета, в которой содержится 70 - 80 % - диоктилоловодибромида, 15 - 25 % октилоловотрибромида и 5 - 10 % триоктилоловобромида. [36]
В реактор 4, представляющий собой цилиндрический аппарат, снабженный рубашкой, мешалкой с экранированным электроприводом и обратным холодильником 5, из мерника 1 подают заданное количество бромистого октила. Люки закрывают и включают мешалку. Затем охлаждают реакционную массу до 20 С и направляют ее на фильтр 5 для отделения непрореагировавшего олова. Фильтрат азотом передавливают в куб 7 для отгонки избытка бромистого октила. Твердый остаток - непроре-агировавшее олово - на фильтре дважды промывают ацетоном. Ацетон после промывки передавливают в сборник 6, а промытое олово снова используют в производстве. Отгонку бромистого октила в кубе 7 ведут при 60 - 80 С и остаточном давлении 4 - 5 мм рт. ст. Бромистый октил собирают в сборнике 10 и потом снова используют в синтезе октилбромидов олова. После отгонки бромистого октила смесь октилбромидов олова и твердого остатка - комплексной соли триэтиламина, выпадающей в осадок во время отгонки, охлаждают в кубе до 20 - 30 С и направляют на фильтр 8 для отделения твердого осадка. Осадок ( комплексную соль) растворяют в ацетоне и собирают в сборник 6, а фильтрат - смесь октилбромидов олова - в случае необходимости направляют на разгонку для выделения индивидуальных соединений. Смесь октилбромидов олова представляет собой жидкость от Желтого до коричневого цвета, в которой содержится 70 - 80 % - диоктилоловодибромида, 15 - 25 % октилоловотрибромида и 5 - 10 % триоктилоловобромида. [37]
Страницы: 1 2 3