Новолачный олигомер

Cтраница 2

Измельченный новолачный олигомер растворяют в эпихлоргидрине ( соотношение ОН: эпихлоргидрин равно 1: 5) при 55 - 60 С, после чего в реактор прч работающей мешалке загружают твердый NaOH из расчета 1 1 моль на одну фенольную гидроксильную группу. Температуру поднимают до 75 С и ведут процесс поликонденсации в течение 2 ч, после чего нейтрализуют реакционную массу диоксидом углерода до нейтральной реакции по фенолфталеину. К реакционной массе добавляют оставшееся количество эпихлоргидрина и отделяют выпавший осадок NaCl фильтрованием. Раствор олигомера в эпихлоргидрине нейтрализуют СО2 и отмывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора, после чего отгоняют избыточный эпихлоргидрин при остаточном давлении 80 кПа, постепенно повышая температуру от 90 до 120 С. [16]

Температурная кривая варки и сушки новолачного олигомера. [17]

Затвердевший новолачный олигомер поступает на дробилку или мельницу ударного действия для измельчения, после чего затоваривается в мешки. [18]

Взаимодействие новолачных олигомеров с уротропином или формальдегидом, приводящее к образованию резита, происходит с высокой скоростью в процессе термообработки при 160 - 180 С. [19]

При производстве новолачных олигомеров с использованием аппаратов идеального вытеснения ( рис. 34) фенол и формалин из мерников / и 2 подают в емкость 4 для приготовления реакционной смеси. В эту же емкость из аппарата 3 подается раствор щавелевой кислоты. Полученная реакционная смесь перекачивается в расходную емкость 5, а из нее - в напорную емкость 6, откуда самотеком поступает в многосекционный реактор 7, соединенный с наклонным обратным холодильником Л - В первой секции реактора смесь нагревается до 70 - 80 С, а затем - за счет тепла экзотермической реакции доводится до кипения, которое поддерживается в течение всего времени пребывания смеси в реакторе. Эмульсия олигомеров из реактора поступает в отстойник 9, в котором после охлаждения примерно до 60 С разделяется на два слоя: нижний - олигомерный и верхний - водную фазу. Из отстойника олигомеры с влажностью 15 - 18 % и содержанием свободного фенола около 16 % поступают в трубную сушилку / /, а водная фаза - на обес-феноливание. Высушенные олигомеры подаются в стандартизаторы 12, а затем на охлаждающий барабан 14, с которого срезаются ножом, и направляются на упаковку. [20]

Изомерный состав новолачных олигомеров ( соотношение о о -, о п - и л-п-структурных фрагментов) определяется соотношением скоростей реакций, протекающих по орто - и пара-положениям фе-нольных ядер. Следует иметь в виду, что реакционная способность пара-положения несколько выше, чем opro - положения. Это различие особенно значительно в случае реакции конденсации с участием метилольных производных, однако с повышением температуры и рН среды оно уменьшается. [21]

При получении новолачного олигомера непрерывным методом ( рис. 64) сырье непрерывно подают из емкостей хранилищ, дозируют по комбинированной схеме, которая включает дозировочные насосы и средства автоматического контроля и регулирования. В необходимых количествах сырье смешивается в четырехсекционной колонне 3 при нормальном давлении и температуре кипения реакционной массы, где происходит поликонденсация. [22]

Технологический процесс получения твердого новолачного олигомера состоит из подготовки, загрузки и конденсации сырья, сушки олигомера и его слива, охлаждения и измельчения. Жидкое сырье ( фенол, крезол, формалин) из хранилищ / / центробежными насосами 10 подается в весовой мерник 1, конструкция которого может быть различна. На небольших заводах у варочных аппаратов устанавливают мерники для каждого вида сырья, на больших заводах применяют автоматический развес и разлив сырья по всем варочным аппаратам. [23]

Отсутствие в структуре новолачного олигомера диметиленэфир-ных мостиков обусловлено низкой долей реакции (3.17) из-за избытка фенола и склонностью дигидроксибензилового эфира к гидролизу и деструкции с выделением формальдегида в кислых средах. [24]

В зависимости от условий получения новолачные олигомеры различаются по фракционному составу, величине молекул и их разветвленное, а следовательно, по температуре плавления, содержанию свободного фенола, растворимости и вязкости растворов. Молекулярная масса новолачного олигомера зависит от избытка фенола. [25]

Предложены критерии для оценки структуры новолачных олигомеров. Показано, что использование ИК-спектроскопии позволяет более надежно-определять строение олигомеров. Структура ново-лачного олигомера, получаемого традиционными методами с кислыми катализаторами, близка структуре ортоноволака в отличие от принятого представления о коренном различии их строения. [26]

Таким образом, в строении новолачных олигомеров общего типа и ортоноволаков нет коренного различия. Их строение оказывается более близким, чем принято считать. [27]

Наличие свободных реактивных центров в новолачном олигомере ( в о - и - положении к гидроксилу фенольного ядра) определяет способность этих олигомеров переходить в неплавкое и нерастворимое состояние при обработке их формальдегидом или уротропином. [28]

В отличие от диановых эпоксидных олигомеров эпоксидирован-ные новолачные олигомеры имеют более высокую функциональность ( обычно в пределах 2 2 - 12), поэтому их принято называть полиэпоксидами. [29]

Иногда для сплавления с канифолью используют и новолачные олигомеры. Однако из-за отсутствия в них метилольных групп происходит лишь диспергирование новолачного олигомера в канифоли, а не химическое взаимодействие. [30]

Страницы: 1 2 3 4