Cтраница 4
В результате нейтрализации образуются алкилсульфаты и сульфат натрия. В гидролизере в течение 1 - 1 5 ч происходит гидролиз диалкилсульфоэфиров и омыление продуктов гидролиза при 70 - 80 С избыточной щелочью. Нейтрализат подогревают, циркулируя его через трубчатый подогреватель 6 в гидролизер и обратно. Из гидролизера продукт прокачивают через холодильник 2 и подают в диафрагмовый смеситель 7 на смешение с 80 % - ным раствором изопропилового спирта. [46]
На сооруженной в последнее время промышенной установке большой мощности для производства присадки БФК все стадии синтеза осуществляются в аппаратах периодического действия. Основными процессами при синтезе присадки БФК являются: алкилирование фенола полимербензи-ном; конденсация алкилфенола с формальдегидом; омыление продуктов конденсации гидратом окиси бария; сушка омыленного продукта фугование присадки. [47]
При гидрировании бензонитрила, о - и р-толунитрила в уксусном ангидриде образуются ацетильные производные соответствующих первичных ами-х нов, вторичные амины не образуются; путем омыления продуктов восстановления концентрированной соляной кислотой получаются с хорошим выходом первичные амины. Восстановление бензилцианида протекает медленнее и требует больше катализатора. Триметилцианид, нитрил фуранкарбоновой кислоты и имидазолацетонитрил гидрируются еще медленнее. В качестве побочной реакции имеет место дальнейшее восстановление ацетилированного амина в ацетамид и углеводород. [48]
Каталитическое гидрирование бензальмалонового эфира и кислоты над платиной протекает количественно и приводит к получению дигидробензальмалонового эфира и кислоты. При гидрировании в этих же условиях реакционного продукта, дважды перегнанного-в вакууме, также поглощается водород в количестве, соответствующем бензальмалоновому эфиру, и, после омыления продукта гидрирования 5 % раствором едкого натра в метиловом спирте, получается дигидробензальмалоновая кислота, в то время как реакционный продукт до вакуум-перегонки водорода не поглощает вообще. [49]
При взаимодействии продукта окислительного хлорирования концентрата с 15 % - ным раствором едкого натра при температуре 80 С нами были получены натриевые соли сульфокислот. В ряде опытов ( см. табл. 2) использовали рассчитанное количество едкого натра, но этого количества оказалось недостаточно, поэтому в последующих опытах на 1 моль гидролизующегося хлора, содержащегося в продукте окислительного хлорирования концентрата, брали 4 моля и больше едкого натра. В результате омыления продуктов окислительного хлорирования концентрата раствором едкого натра получались два слоя: масляный и водный. После того, как анализом было установлено, что сухой остаток после упаривания водного слоя содержит до 95 % хлористого натрия, в дальнейшем водные слои уже не анализировались и просто выбрасывались. [50]
В научной литературе подробно обсуждается вопрос, может ли алкилирование натриймалонового эфира привести к О-алкильным производным. Тогда при омылении продукта метилирования должен был бы образоваться метиловый спирт, а из продукта этилирования - этиловый спирт. Однако ни в одном из этих случаев не удается обнаружить спирт, соответствующий примененному галоидалкилу, и следовательно, реакция протекает не через стадию образования О-эфира. [51]