Cтраница 2
В тех случаях, когда нет необходимости в определении кремневой кислоты и требуется определить только содержание окисей металлов и других элементов ( например, марганца, титана, закисного железа, щелочных металлов, фосфора и др.), нередко применяют разложе -, ние плавиковой кислотой. Последний метод описан отдельно в связи с опре - у делением щелочных металлов. [16]
Кроме того, для получения правильного результата при определении кремневой кислоты в вес последней необходимо внести соответствующую поправку на эти примеси. [17]
Дащенко [ 62 ( 76) ] разработал метод определения кремневой кислоты в шлаках, по которому результаты получаются из двух комплексонометрических титрований. Сначала 0 1 г анализируемого препарата экстрагируют водой и едким кали в приборе для встряхивания, разбавляют водой и содержащийся в экстракте Са титруют раствором ЭДТА с мурексидом. Этим титрованием устанавливают так называемую основность раствора. [18]
Поэтому при анализе таких шпатов проводятся в большинстве случаев только определения кремневой кислоты, железа, алюминия, кальция и фтора. Иногда в них встречаются также незначительные количества тяжелого шпата. [19]
В случае рядовых анализов определение бария может быть совмещено с определением кремневой кислоты. Для этого прокаливание нерастворимого остатка, состоящего из кремневой кислоты и сульфата бария, ведут ниже 1000 С. При этом заметного разложения сульфата бария не наступает, а обезвоживание кремневой кислоты происходит удовлетворительно. Осадок после прокаливания обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, остаток сульфата бария взвешивают, а по разности находят содержание двуокиси кремния. [20]
Метод основан на разрушении кремнийор-ганического вещества концентрированной серной кислотой, сплавлении минерального остатка с карбонатной смесью и колометри-ческом определении кремневой кислоты по синему кремнемолиб-деновому комплексу. [21]
Мышьяк, фосфор и германий образуют с ионами молиб-дата аналогичные комплексные соединения [2], поэтому названные элементы мешают определению кремневой кислоты и их следует либо отделять, либо связывать добавлением соответствующих реагентов. [22]
По данным Б. Н. Михальчука и Е. Б. Бруцкус фосфаты в количестве до 120 - 150 мг Р2О на 1 мг кремния не мешают определению кремневой кислоты. [23]
В мерную колбу емкостью 100 мл возьмите для анализа раствор, содержащий ионы РО43 -, но совершенно свободный от мешающей определению кремневой кислоты. Разбавьте раствор водой до метки и перемешайте. [24]
Тонко растертый образец ( 1 - 3 г) растворяют в соляной кислоте ( 1: 3) и после отделения и определения кремневой кислоты фильтрат доводят в мерной колбе емкостью 250 мл до метки. В аликвотной части после прибавления комплексона и буферного раствора определяют кальций описанным в предыдущем параграфе способом. [25]
Тщательная проверка метода Н. А. Тананаева и А. К. Бабко, сделанная А. А. Васильевым и Лапчинской3, показала, что он приводит к достаточно точным результатам, а по быстроте, конечно, значительно превосходит весовой метод определения кремневой кислоты. [26]
Пропускают через колонку с аниоиитом предварительно профильтрованную анализируемую воду со скоростью-примерно 10 мл / мин, отбрасывают первые 75 - 100 мл элюата, разбавленного дистиллированной водой, заполняющей пустоты между зернами анионита, после чего отбирают последующие 10 - 25 мл для определения кремневой кислоты одним из обычных методов. [27]
Сухой остаток снова высушивают на плитке, смачивают соляной кислотой растворяют в горячей воде, раствор отфильтровывают в мерную колбу емкостью 250 мл через другой фильтр. Для определения кремневой кислоты оба фильтра ( с главной частью осадка и с остатком, не выделенным при первом выпаривании) соединяют и прокаливают вместе. [28]
Примеры несостоятельности хорошо известных методов при некоторых условиях весьма многочисленны. Метод определения кремневой кислоты выпариванием досуха солянокислого раствора и обезвоживанием сухого остатка дает хорошие результаты в обычном случае, но его нельзя применять в присутствии таких элементов, как бор, фтор, сурьма или висмут. Осаждением смесью едкого натра и углекислого натрия можно очень хорошо отделить алюминий от железа и кальция, но не от железа и магния. Оксалатнын метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта или хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [29]
Примеры несостоятельности хорошо известных методов при некоторых условиях весьма многочисленны. Метод определения кремневой кислоты выпариванием досуха солянокислого раствора и обезвоживанием сухого остатка дает хорошие результаты в обычном случае, но его нельзя применять в присутствии1 таких элементов, как бор, фтор, сурьма, или висмут. [30]