Cтраница 3
Эта реакция используется при прямом титровании кремнефторидов различных металлов ( Na, К, Ва, Mg и др.), которые применяются Е, качестве инсектицидов и для других целей. Далее, эта же реакция в различных формах применяется для определения кремневой кислоты. [31]
Эта реакция используется при прямом титровании кремнефторидов различных металлов ( Na, К, Ва, Mg и др.), которые применяются в качестве инсектицидов и для других целей. Далее, эта же реакция в различных формах применяется для определения кремневой кислоты. [32]
Если определение ведут из отдельной навески, то удаляют кремневую кислоту, полуторные окислы и кальций. Для этого навеску 1 г обрабатывают так же, как и для определения кремневой кислоты, но последнюю не отфильтровывают, а тут же осаждают полуторные окислы аммиаком, как обычно. Осадок отфильтровывают и 2 раза промывают. К горячему фильтрату с промывными водами прибавляют раствор 2 5 г щавелевой кислоты. [33]
Если определение ведут из отдельной навески, то удаляют кремневую кислрту, полуторные окислы и кальций. Для этого навеску 1 г обрабатывают так же, как и для определения кремневой кислоты, но последнюю не отфильтровывают, а тут же осаждают полуторные окислы аммиаком, как обычно. Осадок отфильтровывают и 2 раза промывают. К горячему фильтрату с промывными водами прибавляют раствор 2 5 г щавелевой кислоты. [34]
Определение в биологических материалах основано на реакции с молибда-том аммония, приводящей к образованию кремнемолибденовой кислоты желтого цвета. Восстановление желтого комплекса в синий после предварительноге удаления фосфора магнезиальной емесью лежит в основе определения кремневой кислоты в моче. [35]
Для прочеденил аналитических работ нередко на фильтр для уменьшения его пор помещают манкированную бумажную массу. Ее применяют при отфпльтроныааннп мелких осанков, таких, как BaSO4, а также во многих других случаях ( при определении кремневой кислоты, полуторных окислов и пр. [36]
Взятую навеску переносят в стакан из жаростойкого стекла 250 - 300 мл, приливают соляной кислоты ( 1) из расчета 8 - 10 мл на каждый грамм руды, после чего содержимое стакана энергично перемешивают и нагревают в течение 30 - 40 мин. Если в руде имеется мышьяк, к полученному раствору добавляют 2 - 3 г бромистого аммония ( 26) и упаривают жидкость досуха, как при определении кремневой кислоты. После охлаждения сухой остаток смачивают соляной кислотой ( 1), беря ее по 2 - 3 мл на каждый грамм навески, и слабо нагревают до полного растворения солей. [37]
По охлаждении раствора колбу доливают до метки дистиллированной водой и раствор тщательно перемешивают. В полученной таким образом солянокислой вытяжке определяют содержание ионов кальция, магния и сульфат-иона, в некоторых случаях и фосфат-иона; при значительном содержании силикатной части в анализируемой породе производят еще определение растворенной кремневой кислоты и окислов алюминия и железа. [38]
Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния - в большом количестве. Определение сринца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [39]
В настоящем руководстве приведены методы анализа, не только проверенные или разработанные в лаборатории авторов, но и описанные в литературе и по возможности не требующие применения систематического анализа. Некоторые из этих методов, без сомнения, длительны и нуждаются в усовершенствовании. В первую очередь это относится к определению кремневой кислоты в силикатах. Вместо весового метода желательно применение объемного или колориметрического. Метод определения магния с 8-оксихинолином также требует дальнейшего усовершенствования. [40]
Затем тигель с плавом и крышку опускают в стакан с приготовленной разбавленной соля-йой кислотой ( 25 мл концентрированной соляной кислоты и 75 мл воды) и непрерывно осторожно перемешивают до полного растворения плава. Для проведения этой операции удобны высокие стаканы емкостью 300 мл. Количественно переносят полученный прозрачный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, тщательно ополаскивая тигель с крышкой и стакан водой, разбавляют раствор до метки водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор ( раствор 1) используют для определения кремневой кислоты, окисей алюминия, железа и кальция. [41]
Затем тигель с плавом и крышку опускают в стакан с приготовленной разбавленной солярной кислотой ( 25 мл концентрированной соляной кислоты и 75 мл воды) и непрерывно осторожно перемешивают до полного растворения плава. Для проведения этой операции удобны высокие стаканы емкостью 300 мл. Количественно переносят полученный прозрачный раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, тщательно ополаскивая тигель с крышкой и стакан водой, разбавляют раствор до метки водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор ( раствор 1) используют для определения кремневой кислоты, окисей алюминия, железа и кальция. [42]
Приступая к анализу неизвестного вещества или к определению составных частей сложной смеси нескольких веществ, химик-аналитик должен обстоятельно продумать ход анализа. Метод, дающий вполне удовлетворительные результаты при определении того или иного вещества в одном случае, может оказаться совершенно неудовлетворительным в другом. Особенно сильно искажаются результаты определений при анализе сложных смесей. Примеры несостоятельности хорошо известных методов весьма многочисленны. Например, метод определения кремневой кислоты путем выпаривания досуха солянокислого раствора анализируемого вещества и последующего обезвоживания сухого остатка дает хорошие результаты, если кремневой кислоте не сопутствуют примеси, выпадающие вместе с нею в осадок. Но тот же метод непригоден для отделения ионов алюминия от ионов железа и цинка. Оксалатный метод, который обычно применяют для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если ионы кальция содержатся в незначительном количестве, а ионы магния-в большом количестве. Определение свинца в виде сульфата дает вполне хорошие результаты, если это определение проводят в отсутствие ионов бария, кальция, серебра и сурьмы. [43]
При слишком длительном высушивании сухого остатка, особенно в случае высушивания не на водяной бане, а при более высокой температуре также получаются ошибки. Хлориды многозарядных катионов ( Fe, Al, Ti 1 4 1 1 и др.) подвергаются при этом гидролизу с образованием труднорастзоримых основных солей. В то же время гель кремневой кислоты в присутствии водяных паров частично вытесняет соляную кислоту из хлоридов щелочных металлов и образует растворимые силикаты. Таким образом, часть кремневой кислоты переходит в растворимое состояние, а часть металлов - в нерастворимое. Это может привести к некоторой взаимной компенсации ошибок при определении кремневой кислоты, но анализ в общем будет неточным. [44]
При слишком длительном высушивании сухого остатка, особенно в случае высушивания не на водяной бане, а при более высокой температуре также получаются ошибки. Хлориды многозарядных катионов ( Fe3, Al3 1, Ti4 и др.) подвергаются при этом гидролизу с образованием труднорастворимых основных солей. В то же время гель кремневой кислоты в присутствии водяных паров частично вытесняет соляную кислоту из хлоридов щелочных металлов и образует растворимые силикаты. Таким образом, часть кремневой кислоты переходит в растворимое состояние, а часть металлов - в нерастворимое. Это может привести к некоторой взаимной компенсации ошибок при определении кремневой кислоты, но анализ в общем будет неточным. [45]