Cтраница 3
При соблюдении приведенных выше указаний - применения платиновой посуды, повторных выпариваний и фильтрований, надлежащего прокаливания и введения поправки на посторонние примеси - определение кремнекислоты, которое раньше часто проводилось с большими ошибками, превращается в одно из самых точных определений. [31]
Организация химического контроля за отложением кремне-кислоты в проточной части турбины во время теплохимических испытаний наталкивается на те же принципиальные трудности, что и при определении кремнекислоты в перегретом паре за котлоагрегатом. С учетом этого замечания интенсивность отложения кремнекислоты в проточной части турбин контролируют путем одновременного отбора и анализа разовых проб. [32]
Петрографы, со своей стороны, должны добиваться того, чтобы нужные им анализы проводились насколько возможно полно, а не довольствовались бы, как это часто случается, определениями кремнекислоты, окиси алюминия, окислов железа, кальция, магния, щелочных металлов и воды. Такие сокращенные анализы, правда, имеют иногда свои основания, так как их, несомненно, можно использовать для некоторых целей. Однако при таких неполных анализах не только может остаться незамеченным многое, что представляло бы большую ценность для исследователя, но, что еще важнее, могут быть сделаны совершенно неверные заключения. [33]
Петрографы, со своей стороны, должны добиваться того, чтобы нужные им анализы проводились насколько возможно полно, а не довольствовались бы, как это часто случается, определениями кремнекислоты, окиси алюминия, окислов железа, кальция, магния, щелочных металлов и воды. Такие сокращеннее анализы, правда, имеют иногда свои основания, так как их, несомненно, можно использовать для некоторых целей. Однако при таких неполных анализах не только может остаться незамеченным многое, что представляло бы большую ценность для исследователя, но, что еще важнее, могут быть сделаны совершенно неверные заключения. [34]
ТУ на имические реактивы примесь железа определяют разными способами: непосредственно в растворе препарата; в остатках, получаемых после прокаливания препарата, после определения щелочных и щелочноземельных металлов, после определения кремнекислоты и веществ, осаждаемык аммиаком; в фильтрате после определения нерастворимых веществ; в отфильтрованной гидроокиси железа, предварительно осажденной для отделения от ( препарата, если он мешает определению. [35]
Этому были посвящены исследования И. А. Хризмана и сотрудников, выполненные в Центральной лаборатории Южно-Уральского геологического управления и продолженные на кафедре общей химии Уфимского авиационного института в 1943 - 1953 гг. К ним относятся: ускоренный метод определения кремнекислоты в карбонатных марганцевых рудах; рациональный метод анализа бокситов в полевых условиях; метод рационального анализа минеральной составной части бурого угля; уточнение метода определения золы в бурых углях ( И. А. Хризман, Е. М. Бейзеров); определение минеральной массы бурых углей графическим методом; некоторые закономерности, наблюдающиеся при исследовании бурых углей, и их значение для практических целей; графический метод определения летучих и теплотворной способности бурых углей и ряд других. [36]
Обе соли должны быть совершенно свободными от кремнекислоты и от элементов, подлежащих определению после сплавления. Для определения кремнекислоты в этих солях растворяют 5 г соли в возможно малом количестве воды, осторожно прибавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают до появления белых паров. [37]
Затем, если требуется определение кремнекислоты, стекло снимают и раствор выпаривают досуха. Если же кремнекислоту определять не нужно, раствор кипятят до удаления хлора, переносят в платиновую чашку и обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. [38]
Вместо платинового тигля следует пользоваться кварцевым, чтобы избежать загрязнения платиной, в присутствии которой значительно усложняется определение сурьмы, олова и вольфрама. Это может вызвать необходимость сплавления отдельной навески пробы в платиновом тигле для определения кремнекислоты. Однако если сплавление вести при возможно более низкой температуре, кварцевый тигель заметно не разрушается. [39]
Некоторые обожженные огнеупорные материалы с высоким содержанием окиси алюминия при обработке кислотами не разлагаются. Для переведения в раствор таких материалов, а также бокситов, когда требуется определение кремнекислоты, следует пользоваться методом сплавления. В таких случаях в качестве плавня пригодны карбонат натрия, перекись натрия2 или пиросульфаты щелочных металлов. Для сплавления некоторых огнеупорных материалов требуется 7 - 10-кратное количество карбоната натрия и нагревание на полном пламени горелки Мекера не менее 1 часа. [40]
Некоторые обожженные огнеупорные материалы с высоким содержанием окиси алюминия при обработке кислотами не разлагаются. Для переведения в раствор таких материалов, а также бокситов, когда требуется определение кремнекислоты, следует пользоваться методом сплавления. В таких случаях в качестве плавня пригодны карбонат натрия, перекиси натрия 2 или пиросульфаты щелочных металлов. [41]
Пока известно только два титранта, применяемых в амперометрическом определении кремнекислоты. Бер-кович представляется довольно интересным, тем более что в простом и быстром объемном методе определения кремнекислоты ощущается большая необходимость. Так как силикат свинца нерастворим в холодной воде, то кривая титрования должна была бы иметь отчетливый ход, причем она, очевидно, должна иметь форму б, поскольку кремнекислота, как известно, не восстанавливается ( и не окисляется) ни на ртутном, ни на платиновом электроде, и ток может появиться при титровании только в результате избытка ионов свинца. Однако в указанных работах М. Т. Берко-вич приведены кривые титрования противоположной формы - а и в, причем не дается никакого объяснения, чем же вызван начальный ток и почему в случае кривой формы а не восстанавливаются избыточные ионы свинца. [42]
Сурьма редко, почти никогда не встречается в анализе горных пород и лишь изредка-в анализе минералов. В обычном ходе анализа сурьма частью улетучивается при выпаривании с соляной кислотой во время определения кремнекислоты; некоторое количество ее захватывается осадком кремнекислоты в виде хлорокиси сурьмы и частью улетучивается при прокаливании кремнекислоты, частью попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий. [43]
Пока известно только два титранта, применяемых в амперометрическом определении кремнекислоты. Бер-кович представляется довольно интересным, тем более что в простом и быстром объемном методе определения кремнекислоты ощущается большая необходимость. Так как силикат свинца нерастворим в холодной воде, то кривая титрования должна была бы иметь отчетливый ход, причем она, очевидно, должна иметь форму б, поскольку кремнекислота, как известно, не восстанавливается ( и не окисляется) ни на ртутном, ни на платиновом электроде, и ток может появиться при титровании только в результате избытка ионов свинца. Однако в указанных работах М. Т. Берко-вич приведены кривые титрования противоположной формы - а и б, причем не дается никакого объяснения, чем же вызван начальный ток и почему в случае кривой формы а не восстанавливаются избыточные ионы свинца. [44]
Сурьма редко, почти никогда не встречается в анализе горных пород и лишь изредка - в анализе минералов. В обычном ходе анализа сурьма частью улетучивается при выпаривании с соляной кислотой во время определения кремнекислоты; некоторое количество ее захватывается осадком кремнекислоты в виде хлорокиси, сурьмы и частью улетучивается при прокаливании кремнекислоты, частью попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий. [45]