Cтраница 3
Отметим, что определение щелочных металлов - довольно редкий пример случая, когда использовать эмиссионную пламенную спектроскопию оказывается более предпочтительным, чем атомно-абсорбционную. Это, в первую очередь, относится к определению лития, натрия и калия. Так как практически все современные спектрофотометры позволяют регистрировать интенсивность спектральных линий, излучаемых пламенами, то при условии использования одних и тех же горелок не представляет труда сравнить пределы обнаружения и воспроизводимость измерений, достигаемые в обоих методах. Несмотря на это, пределы обнаружения и значения s, для обоих методов оказываются сопоставимыми. [31]
Обычно используется для определения щелочных металлов по спектру возбуждения. Метод аналогичен эмиссионной спектроскопии с тем отличием, что здесь могут использоваться простые оптические системы со светофильтрами вместо моно-хроматоров. [32]
Известные [1, 2] методы определения щелочных металлов в гекса-фторогерманатах в виде сульфатов, после предварительного отделения германия в виде дисульфида, очень длительны. [33]
АГ-50 используют для определений щелочных металлов, серебра, цинка, меди, никеля, кобальта; АГ-1-для галогенид-ионов, нитратов, гидрокарбонатов, иодатов, формиатов, ацетатов. Эти смолы устойчивы до 150 С, а также в 15 % - ной азотной кислоте и в перекиси водорода. [34]
Величина ошибки при определении щелочных металлов, происходящая от присутствия бора, иллюстрируется следующими данными. [35]
Величина ошибки при определении щелочных металлов, происходящая от присутствия бора, иллюстрируется следующими данными. [36]
В качестве фона для определения щелочных металлов, обладающих очень отрицательным потенциалом восстановления, применяют органический 1 электр олит - тетраметиламмоний N ( CH3) 4 ] OH или его галоишую соль, обладающие еще более отрицательными потенциала восстановления, чем потенциал восстановления щелочных ме аллов. [37]
В качестве фонов для определения щелочных металлов, обладающих значительным отрицательным потенциалом восстановления, применяется органический электролит тетраме-тиламмоний [ N ( CH3) 4 ] OH, обладающий еще более отрицательным потенциалом восстанов - ления. [38]
Смита является принятым для определения щелочных металлов в нерастворимых силикатах. Хотя в последнее время выдвигались другие методы [8], пригодные для более быстрых промышленных анализов полевых шпатов при помощи более дешевых реактивов, они вряд ли подходят для научных работ. Для геолога и петрографа точное определение щелочных металлов является особенно важным; здесь ошибка скажет значительное влияние на вычисление нормативного состава. Смита совершенно исключается применение кислот для разложения. Силикат или смесь силикатов тщательно смешивают с равным по весу количеством хлористого аммония и восьмикратным количеством карбоната кальция и нагревают в платиновом или никелевом тигле. Вначале нагревают лишь настолько, чтобы выделяющийся хлористый аммоний вступил в реакцию с карбонатом кальция с образованием хлористого кальция и карбоната аммония. По завершении этой стадии смесь сильно нагревают до полного разложения силикатов. [39]
Прибор позволяет увеличить чувствительность определения щелочных металлов более чем на порядок. [40]
Растворы сравнения, необходимые для определения щелочных металлов, готовят разбавлением до требуемой концентрации исходных растворов. [41]
Когда не имеют в виду определения щелочных металлов, безусловно лучше применять не борный ангидрид, а плавленую буру, потому что первый действует менее энергично. [42]
Факторы, влияющие на точность определения щелочных металлов методом пламенной фотометрии. [43]
Когда не имеют в виду определения щелочных металлов, безусловно лучше применять не борный ангидрид, а плавленую буру, потому что первый действует менее энергично. [44]
При использовании выщелоченного остатка при определении щелочных металлов оказывается, что при выпаривании с хлорной кислотой он часто переходит в студнеобразное состояние и очень сильно разбрызгивается. Автор обязан Хею указанием, что лучше сперва выпарить с соляной кислотой, отфильтровать основную массу кремнекислоты и промыть, а затем выпарить фильтрат с хлорной кислотой для получения остатка кремнекислоты. Что касается осадка полуторных окислов, то трудно быть уверенным, что он не захватит кальция. Чтобы обойти эту трудность, вместо прокаливания осадка полуторных окислов Хей предпочитает использовать растворенный в соляной, серной или хлорной кислоте осадок полуторных окислов для определения железа объемным способом, или же удалить хлорное железо эфиром и определить титан купферроном, или, если титан отсутствует, добавить сульфосалициловую кислоту, аммиак и цианистый натрий, прокипятить до получения бесцветного раствора [ Fe в виде Na4Fe ( CN) 6 ] и осадить алюминий в виде оксихинолята. [45]