Cтраница 1
Определение ниобия и тантала методом изотопного разбавления не требует полного разделения этих элементов - достаточно выделить только часть ниобия или тантала в чистом виде. Радиоактивационный метод применяют для определения тантала в сплавах ( содержащих ниобий, титан, цирконий) и рудах, а также для определения ниобия в сплавах. [1]
Определение ниобия и тантала в присутствии легко гидроли-зующпхся в слабокислой среде титана п циркония представляет значительные затруднения. [2]
Определение ниобия и тантала в присутствии посторонних примесей авторы проводят следующим способом. Исходный материал сплавляют в фарфоровом тигле с ииросульфатом калия. Вводят небольшое количество мацернрованной бумаги и через несколько часов или на следующий день фильтруют. Осадок промывают 4 % - ным раствором нитрата аммония, подкисленного несколькими каплями азотной кислоты, прокаливают и полученные окислы снова сплавляют с пиросульфатом калия. План в этом случае растворяют в 10 % - ном растворе винной кислоты и после добавления соответствующего количества соляной кислоты осаждение ниобия и тантала фениларсоновой кислотой повторяют. [3]
Определение ниобия и тантала в присутствии посторонних примесей авторы проводят следующим способом. Исходный материал сплавляют в фарфоровом тигле с пиросульфатом калия. Вводят небольшое количество мацерированной бумаги и через несколько часов или на следующий день фильтруют. Осадок промывают 4 % - ным раствором нитрата аммония, подкисленного несколькими каплями азотной кислоты, прокаливают и полученные окислы снова сплавляют с пиросульфатом калия. Плав в, этом случае растворяют в 10 % - ном растворе винной кислоты и после добавления соответствующего количества соляной кислоты осаждение ниобия и тантала фениларсоновой кислотой повторяют. [4]
Определение ниобия и тантала в минералах и концентратах, содержащих 0 1 - 70 % пятиокисей, может быть осуществлено методом распределительной хроматографии на целлюлозе [1], на анионитах [1, 80] и методом хроматографии на бумаге. [5]
Определению ниобия в среде 0 75 М НС1 и 0 05 М по тартрату в присутствии тиомочевины не мешают 0 1 - 0 4 г меди в 50 мл раствора. На 1.0 мг меди необходимо 0 25 г тиомочевины. [6]
Определению ниобия не мешают Si, Ti, Al, Th и редкоземельные элементы, а также не 3 мг фосфора и до 0 3 мг трехвалентного железа в колориметрируемом растворе. Большие количества железа восстанавливают аскорбиновой кислотой. Последняя влияет на, интенсивность окраски комплекса с реагентом, поэтому ее вводят в раствор, избегая получения избытка. Для контроля в раствор предварительно прибавляют каплю раствора роданида аммония. [7]
Определению ниобия не мешает 20-кратный избыток тантала, 50-кратный избыток титана, а также примеси железа. [8]
Определению ниобия роданидным методом мешает присутствие вольфрама, молибдена и ванадия. Цветная реакция ниобия с роданидами невозможна в присутствии фторидов, фосфатов и оксалатов. [9]
Определению ниобия в среде 0 75 М НС1 и 0 05 М по тартрату в присутствии тиомочевины не мешают 0 1 - 0 4 г меди в 50 мл раствора. На 10 мг меди необходимо 0 25 г тиомочевины. [10]
Для определения ниобия советский ученый Бабко А. [11]
Для определения ниобия в присутствии тантала бисульфат-ный плав окислов переводят в раствор винной кислоты, прибавляют к раствору последовательно комплексен III и избыток пирокатехина, устанавливают рН 2 5, нагревают раствор до кипения и измеряют его оптическую плотность при 470 ммк. Количество ниобия находят по калибровочному графику. Тантал в виннокислых растворах не образует окрашенного соединения. [12]
Для определения ниобия было предложено довольно много реагентов, однако лишь некоторые из них нашли общее применение в анализе пород и минералов. Некоторые реагенты указаны в табл. 3, где для них также приведены коэффициенты молярного погашения образуемых комплексов. [13]
Для определения ниобия в пробирку с 1 мл анализируемого раствора приливают 2 мл аммиачно-цитратного буферного раствора ( рН3 7 - 3 8) и те же растворы, что и при определении суммы элементов. [14]
Для определения ниобия в сталях, содержащих 0.05 - 2 5 % Nb, навеску в 0 25 г растворяют в 30 мл разбавленной ( 1: 4) серной кислоты, добавляют 1 - 1 5 нл фосфорной кислоты и л о каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор дважды упаривают до начала появления белых паров для удаления азотной кислоты. Добавляют 15 мл 20 % - ного раствора винной кислоты, немного воды, нагревают до полного растворения солей и доводят до 100 мл водой. Аликвотную часть ( 1 - 2 мл) переносят в колбу емкостью 50 мл, добавляют 24 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, 1 мл 0 1 % - ного водного раствора еульфохлорфенола С и доводят водой до метки. Нагревают в течение 5 минут при 80, охлаждают н фотометрируют на ФЭК-М в кювете с толщиной слоя 50 мм с красным светофильтром или на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 050 ммк. [15]