Cтраница 2
Для определения ниобия наиболее чувствительным и универсальным методом является роданидный. Метод основан на взаимодействии ниобия с роданистоводородной кислотой с образованием желтого комплекса. Тантал в тех же условиях образует бесцветный комплекс. [16]
Для определения ниобия и тантала 0 25 г минерала сплавляют в кварцевом тигле с бисульфатом, сплав обрабатывают 100 мл насыщенного раствора оксалата аммония, остаток кремнезема, касситерита и пр. Фильтрат кипятят и осторожно нейтрализуют разбавленным аммиаком до появления слабого постоянного помутнения, которое уничтожают 5 каплями разбавленной ( 1: 1) НС1; разбавляют равным объемом насыщенного раствора хлористого аммония, нагревают до кипения и добавляют 2 г таннина в 20 мл горячей воды. [17]
Для определения ниобия и для определения тантала известен пока только один амперометрический метод, основанный на образовании комплексного соединения с пирокатехином. Последний, так же как и другие фенолы, окисляется на платиновом электроде, давая площадку диффузионного тока в пределах потенциалов от 0 5 до 0 7 в ( Нас. Оба элемента могут присутствовать в растворе в виде оксалатных комплексов. [18]
Для определения ниобия выпаривают фильтрат с серной кислотой до полного удаления фтора и по охлаждении разбавляют водой. Из полученного раствора осаждают ниобий небольшим избытком раствора аммиака при кипячении. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2 % - ным раствором нитрата аммония и прокаливают. Затем прибавляют твердый карбонат аммония. Содержание тантала вычисляют по разности, если известен вес смеси окислов, или же определяют непосредственно, так же как ниобий, причем к весу осадка тантала прибавляют величину, равную содержанию Та2О5 в осадке ниобия. В каждой окиси определяют содержание титана колориметрическим способом. [19]
Для определения ниобия 43 иногда применяют пирогаллол, однако этот реагент более пригоден для определения тантала. [20]
Для определения ниобия в рудах, - ферросплавах, сталях и жаропрочных сплавах обычно применяют весовые, объемные и колориметрические методы в зависимости от его содержания в исходном материале. [21]
Для определения ниобия выпаривают фильтрат с серной кислотой до полного удаления фтора и по охлаждении разбавляют водой. Из полученного раствора осаждают ниобий небольшим избытком раствора аммиака при кипячении. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2 % - ным раствором нитрата аммония и прокаливают. Затем прибавляют твердый карбонат аммония, закрывают тигель, осторожно нагревают, после чего прокаливают при 1000 - 1200 С и взвешивают. Содержание тантала вычисляют по разности, если известна масса смеси окислов, или же определяют непосредственно, так же как ниобий, причем к массе осадка тантала прибавляют величину, равную содержанию Та205 в осадке ниобия. В каждой окиси определяют содержание титана колориметрическим способом. [22]
Для определения ниобия и тантала применяют, в зависимости от их содержания в пробе, весовые или колориметрические ( фотометрические, спектрофотометрические) методы. [23]
Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в щелочной среде. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. [24]
Для определения ниобия с 4 2-передилазорционом взята навеска испытуемого сплава 0 5500 г и навеска стандартного образца 0 5200 г, содержащая 2 10 % ниобия. Обе навески переведены в мерные колбы вместимостью 100 мл. Для фотоколориметрирования взято по 10 мл приготовленных растворов. [25]
Для определения ниобия применяются и другие методы анализа, в том числе полярографический и потенциометрический. Эти методы основаны на большей восстановительной способности ниобия в растворе по сравнению с танталом, фракционном хлорировании пяти-окисей ( Nb2O5 хлорируется легче, чем Та3О5) и флуоресценции под действием рентгеновского излучения. [26]
Для определения ниобия ( V) и тантала ( V) известен метод, основанный на образовании комплексного соединения с пирокатехином. Последний, так же как и другие фенолы, окисляется на платиновом электроде, давая площадку диффузионного тока в пределах потенциалов от 0.5 до 0 7 В ( Нас. Оба элемента могут присутствовать в растворе в виде оксалатных комплексов. Титан ( IV), который очень часто сопутствует ниобию и танталу в минеральном сырье, тоже реагирует с пирокатехином, поэтому его маскируют раствором ЭДТА. [27]
Методика определения ниобия и вольфрама в сплавах системы NbC-WC была разработана в процессе работы. Навеску сплава 0 1 - 0 2 г сплавляли в платиновом тигле с 5 - 10-кратным количеством пиросульфата калия; плав выщелачивали 4 % - ным раствором щавелевой кислоты; из аликвотных частей щавелевокислого раствора осаждением купфероном определяли содержание ниобия. [28]
Предел определения ниобия равен 25 цг / мл. [29]
Метод определения ниобия был предложен Алимариным и Подвальной [1839], которые в качестве экстрагента использовали ДЭЭ. [30]