Cтраница 2
Подобный метод определения плутония в моче был более подробно описан Дальтоном [371], работа которого в части, касающейся электролитического выделения плутония, основана на предыдущей. [16]
Титриметрические методы определения плутония, как и в случае других элементов, более пригодны для анализа сравнительно чистых продуктов, содержащих плутоний. Применяются они главным образом для контроля продуктов конечных стадий переработки ядерного горючего, а также для стандартизации растворов плутония, используемых в лаборатории. [17]
Поскольку данный метод определения плутония не требует специальной подготовки препаратов для измерения, время анализа сокращается до 15 - 20 мин. [18]
Иодатный метод используется для определения плутония в количествах от 5 до 100 мг в присутствии урана и редкоземельных элементов. [19]
Дан обзор спектрофотометрических методов определения плутония. [20]
Некоторые элементы могут мешать определению плутония в количествах, в которых они вступают в реакции окисления-восстановления при используемых потенциалах. [21]
Благодаря описанному поведению при определении плутония в смеси его валентных состояний образуется одна сливающаяся волна, высота которой пропорциональна суммарной концентрации плутония. При преобладании в смеси Ри ( IV) и Pu ( VI) потенциал полуволны приближается к 0 60 в, а при избытке Pu ( III) и Pu ( V) потенциал полуволны смещается к 0 70 в относительно нас. [22]
В работе Хэндшаха [447] для определения плутония в высокоактивных растворах реакторного топлива было применено кулонометрическое титрование при заданном потенциале после количественного отделения микрограммовых количеств плутония от большого избытка урана, железа и продуктов деления при помощи анионного обмена. [23]
Например, влияние железа на определение плутония данным методом приблизительно на порядок меньше, чем в кулонометрическом методе Скота и Пикема [641], который меет такую же селективность, как и обычная полярография, для тех же азотнокислых сред. [24]
Как мы уже отметили, определение плутония на ртутном электроде возможно лишь в средах, в которых ионы плутония связаны в прочные комплексы, например, в оксалатных, цитрат-ных, тартратных или ацетатных растворах. Во всех описываемых ниже работах был использован ртутный капельный электрод и полярографы обычного типа. [25]
На фоне 1 N НМОз возможно определение плутония в присутствии урана, лантана, больших количеств хрома и равных количеств железа. Для этого плутоний в растворах с концентрацией 50 - 100 мкг / мл в I N HNOs, содержащих указанные элементы, восстанавливают до Pu ( III) сернистым газом в течение 10 - 15 мин. Избыток SO2 удаляют пропусканием через раствор в течение 40 мин. Количество плутония определяют по градуировочно-му графику. [26]
Швендиман и Хили [644] приводят метод определения плутония при содержании ( 1 - - 2) 10 - 10 мг плутония в анализируемой пробе, основанный на электролитическом осаждении плутония. Метод предназначен для массового обследования работающих с плутонием. Суть метода заключается в следующем. [27]
Остаточные токи в области рабочих потенциалов определения плутония ( 500 - г - 800 мв) составляют 20 - 30 мка. Исследование их в широкой области потенциалов показало, что они являются нисходящими ветвями токов катодного восстановления ионов водорода при низких потенциалах и анодного выделения кислорода при больших потенциалах. По ряду причин остаточные токи имеют минимальную величину при формальном потенциале пары Pu ( IV) / Pu ( III), вблизи которого они меняют полярность и проходят нулевое значение. Величина остаточных токов зависит от времени и постепенно уменьшается во время электролиза. Вклад остаточного тока в результаты определения растет при увеличении продолжительности электролиза вследствие его интегрирования. Кроме остаточных токов, связанных с участием ионов фона в электродном процессе, большую роль играют токи заряжения двойного электрического слоя на поверхности рабочего электрода. Эти токи существуют в начальный момент включения и дают свой вклад в измеряемое количество тока в зависимости от интервала между потенциалами восстановления и окисления. Величина токов заряжения определяется дифференциальной емкостью двойного электрического слоя, которая также имеет минимальное значение в области потенциалов определения плутония. [28]
Это соединение является весовой формой при определении плутония гравиметрическим методом, так как оно образуется в стехиометрически чистом виде, хорошо растворяется в HN03, термически устойчиво и имеет высокий фактор пересчета. [29]
![]() |
Полосы светопоглощения ионов плутония. [30] |