Cтраница 4
Для определения рения в испытуемом растворе из общего объема 25 мл берут 1 - 2 мл его ( в зависимости от содержания рения) и проводят все операции в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. Содержание рения находят по градуировочному графику. [46]
Для определения рения после отделения олова фильтрат разбавляют до 100 мл водой и проводят осаждение рения в воде перрената нитрона по известной методике. [47]
Хотя определение рения в присутствии германия возможно как коломет-рически, так и осаждением нитроном или хлоридом тетрафениларсония, известны также методы их разделения. [48]
Для определения рения к раствору А прибавляют 1 мл 20 % - ного раствора роданида калия и 1 мл раствора хлорида олова ( II) 3, слегка встряхивают и оставляют стоять 5 мин. Вводят 20 мл эфира, снова сильно встряхивают и дают отделиться эфирному слою. Кислый раствор сливают в другую делительную воронку и затем дважды повторяют экстракцию эфиром порциями по 15 мл. К объединенным эфирным экстрактам прибавляют 10 мл разбавленной ( 1: 4) соляной кислоты, сильно встряхивают и дают раствору расслоиться. Кислый раствор сливают и отбрасывают. Промывка кислотой имеет целью извлечение железа, которое постепенно окисляется и дает розовую окраску. Эфирный экстракт, содержащий рений, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки специально приготовленным эфиром4 и плотно закрывают колбу пробкой. [49]
Для определения рения известен ряд спектрофотометрических методов, в которых используют образование комплексных соединений с а-диоксимами, преимущественно с а-фурилдиоксимом [50] мочевиной и ее производными и роданидами. [50]
Для определения рения в присутствии молибдена из общего объема 25 мл берут 5 - 7 мл водного раствора, содержащего рений ( VII) и молибден ( VI) и помещенного в делительную воронку, добавляют 3 мл соляной кислоты, 10 мл винной кислоты, 6 5 мл раствора к-фурилди-оксима в ацетоне, 2 5 мл раствора хлорида олова, разбавляют раствор до объема 25 мл водой, экстрагируют комплексное соединение рения двумя порциями хлороформа ( по 6 мл), добавляют изоамиловый спирт и фотометрируют в условиях, указанных на стр. [51]
Для определения рения в присутствии больших количеств молибдена следует использовать вариант дифференциального метода ( стр. [52]
Для определения рения в молибденовой руде берут две навески по 2г руды ( молибденового или медного концентрата), помещают каждую в фарфоровый тигель, добавляют 0 2 г КС1О3, 3 г СаО и содержимое тигля осторожно перемешивают. [53]