Cтраница 1
Определение родия и иридия физико-химическими методами в сернокислом растворе представляет значительные трудности, поэтому необходимо вначале выделить эти элементы тиомоче-виной, прокалить осадок, спечь его с ВаО2, растворить спек и в полученном растворе определить родий и иридий при помощи методов, приведенных в гл. [1]
Определение родия производится по одному из общепринятых способов. [2]
Определение родия и иридия физико-химическими методами в сернокислом растворе представляет значительные трудности, поэтому необходимо вначале выделить эти элементы тиомоче-виной, прокалить осадок, спечь его с ВаО2, растворить спек и в полученном растворе определить родий и иридий при помощи методов, приведенных в гл. [3]
Определение родия в ЭОС основано на разложении концентрированной H2SO4 с добавлением HNO3 или НСЮ4, переводе продуктов минерализации в определяемую форму - хлорид Rh111 - с последующим спектрофотометрическим определением родия в виде комплекса с 5-сульфоаллтиоксом или гало-генидами олова. [4]
Определению родия ( III) мешают Pd ( ll), Pt ( IV), образуя с 1 2 4-триазолин - З - тионом комплексные соединения. При нагревании и уменьшении кислотности раствора до рН 3 0 - 4 5 желтый комплекс платины с реагентом переходит в оранжевый с Хтах 485 нм. Комплекс родия с реагентом в этой области практически не поглощает света. [5]
Для определения родия ( III) в колбу вместимостью 25 мл наливают 1 - 5 мл исследуемого раствора, содержащего 10 - 200 мкг Rh ( lll), приливают 10 мл 2 - 3 М СН3СООН и 2 5 мл 5 10 - 2 М водного раствора унитиола. Смесь нагревают 45 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения раствор доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при 315 нм относительно раствора сравнения, который содержит те же компоненты, что и исследуемый раствор, но не нагрет. Калибровочный график строят в условиях определения. [6]
Для определения родия предложено мало надежных титри-метрических методов. Сырокомский и Прошенкова [479] после выпаривания растворов с серной кислотой окисляли родий вис-мутатом натрия и, отфильтровав осадок, титровали родий ( V) раствором соли Мора. [7]
Методика определения родия тионалидом пригодна для определения родия в сернокислых растворах. [8]
Часто определению родия предшествует разложение органических соединений. Для этих целей лучшим окислителем является горячая смесь серной и азотной кислот. Операция требует некоторого навыка, особенно когда осаждение затрудняется действием малых количеств азотной кислоты. Иногда азотсодержащие соединения не удается разложить даже при сильном дымлении. Хорошие результаты дает поочередное выпаривание с водой и дымление, но наиболее эффективно окисление органических соединений действием смеси азотной кислоты и 30 % - ной перекиси водорода. [9]
Перед определением родия обычно его следует отделить от других платиновых и неблагородных металлов. Иридий мешает меньше других металлов, и родий можно удовлетворительно определить даже в присутствии эквивалентных количеств иридия. Определение с бромидом олова ( II), по-видимому, дает наиболее удовлетворительные результаты из всех опубликованных методов определения родия. [10]
При определении родия и иридия более удовлетворительные результаты получаются при осаждении их в виде сульфидов или гидроокисей, чем в виде металлов. Оба эти соединения можно непосредственно прокалить до окислов ( непостоянного состава), которые затем восстанавливают до металла кратковременным прокаливанием в токе водорода. Чтобы избежать возможного воспламенения, рекомендуется к гидроокиси перед прокаливанием добавлять небольшое количество концентрированного раствора хлорида аммония. [11]
Косвенный метод определения родия может быть основан на его способности давать осадки с 2-меркаптобензоксазолом с последующим фотометрированием оранжевого раствора, полученного при растворении осадка в ацетоне [ Ryan, Anal. При определении этим методом особенно мешают платина и палладий. [12]
Метод применяется для определения родия в сернокислых растворах. [13]
Метод рекомендуется для определения родия в растворах, содержащих от 0 4 до 4 мкг Rh / лл. [14]
Метод рекомендуется для определения родия в растворах, содержащих от 0 4 до 4 мкг Rh / мл. [15]