Cтраница 2
Самый чувствительный метод определения родия - осцилло-графический [321] - основан на образовании в присутствии родия пика в анодной части кривой, - возникающего благодаря каталитическому восстановлению ионов водорода. Метод рекомендуется для определения от 0 025 до 1 0 мкг Rh / мл в присутствии 2000 - 3000-кратного избытка платины, палладия и золота. [16]
Самый чувствительный метод определения родия - осцилло-графический [321] - основан на образовании в присутствии родия пика в анодной части кривой, возникающего благодаря каталитическому восстановлению ионов водорода. Метод рекомендуется для определения от 0 025 до 1 0 мкг Rh / жл в присутствии 2000 - 3000-кратного избытка платины, палладия и золота. [17]
Разработаны спектрофотометрические методы определения родия в циклопентадиенильных комплексах родия, содержащих аллильные, циклооктадиеновые, норборнадиеновые и другие ли-ганды; в катионных диенильных комплексах с iBF или PFe -; в комплексах родия с глицином, пиридином, тиокарбамидом; в производных карборанов и других соединениях. [18]
Нами исследована возможность определения родия в органических соединениях в виде Rh203 без восстановления его до металла. [19]
В последние годы для определения родия предложено относительно небольшое число органических, реагентов. Ниже будут рассмотрены реагенты, наиболее перспективные из них: 1 2 4-триазолин - З - тион, фенил-тетразолин-5 - тион. Родазол-ХС, аллиловый эфир 5-сульфо - 8-меркапто-хинолина, 5 - ( 2-пиридилазо) - л-крезол, / V-фенил - Л / - ( а-пиридил) - тиомоче-вина, зриохромцианин, 1 - ( 2-пиридилазо) - 2-фенатроя, а - бензоиноксим, унитиол, тиотрополон. [20]
В настоящее время для определения родия в большинстве случаев применяют серусодержащие органические соединения. Эти рагенты не специфичны, но реакции родия с ними очень чувствительны. Кроме того, некоторые из них образуют соединения определенного состава, служащие весовой формой, что позволяет определять малые количества родия с большой точностью. [21]
Методика определения родия тионалидом пригодна для определения родия в сернокислых растворах. [22]
Заменяя хлорид на иодид в методе определения родия с помощью двухвалентного олова, можно увеличить чувствительность в 3 раза. [23]
В настоящее время существует несколько аналитических методов определения родия. [24]
Большинство из упомянутых органических серусодержащих реагентов применимо для определения родия в растворах его комплексных хлоридов, но такие соединения, как тиомочевина, тионалид, тиоформамид, могут служить для определения родия и в сернокислых растворах. При анализе растворов комплексных нитритов родия - применим пиперидиндитиокарбаминат. Определяемые количества родия колеблются в широких пределах. [25]
Большинство из упомянутых органических серусодержащих реагентов применимо для определения родия в растворах его комплексных хлоридов, но такие соединения, как тиомочевина, тионалид, тиоформамид, могут служить для определения родия и в сернокислых растворах. При анализе растворов комплексных нитритов родия применим пиперидиндитиокарбаминат. Определяемые количества родия колеблются в широких пределах. [26]
Эту реакцию, вероятно, можно использовать для колориметрхческого определения родия. Выделяющийся под действием кислорода воздуха иод необходимо связать. [27]
Палладий, платина, иридий и железо мешают определению родия. [28]
Как и в методе с применением хлоридов, определению родия мешают остальные металлы платиновой группы и другие переходные металлы. [29]
Осаждение платины производят по методике, приведенной при определении родия ( см. гл. [30]