Cтраница 4
Ниже приведены три метода определения двойных связей: с иодом, бромистым иодом и хлористым иодом. Для серийных работ следует рекомендовать метод галогенирования иодом - как наиболее простой и удобный. При определении двойных связей этим методом реакции замещения, как правило, не протекают, поэтому результаты анализа лучше воспроизводятся. [46]
Определение йодного числа основано на том, что ненасыщенные соединения алифатического ряда легко присоединяют по месту разрыва двойной связи молекулу галогена. При этом хлор и бром частично вступают в реакцию замещения. Иод вступает в реакцию присоединения очень медленно. Поэтому для определения двойных связей в непредельных соединениях применяют смесь галогенов: хлор - иод, бром - иод или иоднова-тистую кислоту. [47]
Этот метод трудоемок и требует дорогих реактивов. С другой стороны, по данным А. Д. Петрова и В. Ф. Миронова [2], бромное число для триэтилаллилсилана, триэтилизобутилсилана и диаллилметилси-лана, определенное по Кауфману, в два раза больше теоретически рассчитанного. Это еще усложняет методику определения и несколько снижает надежность полученных результатов. Поэтому весьма целесообразно разработать прямой и быстрый метод определения двойных связей в ненасыщенных кремний-органических соединениях, который, будучи универсальным, дал бы достаточно надежные результаты. [48]
Для определения количества двойных связей в ненасыщенных кремнийорганических соединениях обычно применяют методы присоединения Br2, J2, ( SCN) 2 в среде четыреххлористого углерода, хлороформа, спирта. Методы трудоемки, требуют дорогих реактивов. Результаты анализа недостаточно надежны. Поэтому большое значение могут иметь прямые и быстрые методы определения двойных связей, которые, будучи универсальными, давали бы достаточно надежные результаты. [49]
Он нашел, что в спиртовом растворе иода и хлорида ртути происходит количественное присоединение иода к веществу. В более поздних исследованиях было установлено, что при этом образуется хлористый иод, который присоединяется к двойной связи. Винклерво первый предложил применять раствор бромида и бромата калия для определения двойной связи в веществах, растворенных в четыреххлористом углероде. [50]