Определение - селен
Cтраница 2
Для определения селена наиболее распространенным является метод выделения селена в виде элементарного при помощи газообразной двуокиси серы или водного раствора сернистой кислоты. [16]
Для определения селена и теллура в пиритах разложение проводят азотной кислотой. Селениды разлагают азотной кислотой с добавкой йодистого калия; селениды и теллуриды разлагают серной кислотой при нагревании на водяной бане. [17]
Для определения селена и теллура применяют полярографический метод ( см. стр. [18]
Для определения селена в нерастворимых окисных сурьмяных рудах ( сервантит) навеску 2 5 г сплавляют в железном тигле с перекисью натрия [23], жидкий плав выливают на железную крышку и обрабатывают горячей водой в стакане на 600 мл. Содержимое стакана, не охлаждая, подкисляют соляной кислотой до получения прозрачного раствора; последний обрабатывают при 70 - 80 достаточным избытком 20 % - ного раствора хлористого олова ( обработку осадка см. разд. [19]
После определения селена в тот же раствор вводят большое количество KJ, и иод, выделенный теллуритом, оттитровывают раствором тиосульфата. [20]
Для определения селена в органических веществах его переводят в селенит разложением исследуемого вещества в универсальной бомбе с перекисью натрия ( см. стр. Затем селенит восстанавливают и взвешивают в виде металлического селена. Вещество ( 5 - 20 мг), содержащее от 2 до 5 мг селена, сжигают в трубке Прегля со спиралью в токе кислорода. Образующаяся при этом селенистая кислота выделяется в виде тонких игл в сухом конце трубки. Селенистую кислоту смывают из трубки и восстанавливают до селена соляной кислотой, насыщенной двуокисью серы. После дальнейшей обработки двуокисью серы при - 100 С и последующего охлаждения ледяной водой осадок селена отфильтровывают на фильтровальной трубке и взвешивают. [21]
Для определения селена в органических веществах его переводят в селенит разложением исследуемого вещества в универсальной бомбе с перекисью натрия ( см. стр. Затем селенит восстанавливают и взвешивают в виде металлического селена. Вещество ( 5 - 20 мг), содержащее от 2 до 5 мг селена, сжигают в трубке Прегля со спиралью в токе кислорода. Образующаяся при этом селенистая кислота выделяется в виде тонких игл в сухом конце трубки. Селенистую кислоту смывают из трубки и восстанавливают до селена соляной кислотой, насыщенной двуокисью серы. После дальнейшей обработки двуокисью серы при - 100 С и последующего охлаждения ледяной водой осадок селена отфильтровывают на фильтровальной трубке и взвешивают. [22]
Для определения селена рекомендуется спектрофотометрический метод с о-фенилендиамином. Может применяться и атомно - абсорбционный метод с восстановлением селена до селенистого водорода. [23]
Для определения селена в кеках, флотоконцентратах и сульфидных шликерах в качестве реактива предложен 1-фенилтиосе-микарбазид. Спектрофотометрируют после экстракции бутано-лом и хлороформом ( 1: 4) при 380 и 400 ммк. [24]
Для определения селена использованы растворы ЕЬЗеСЬ с концентрацией КН-10-3 М и следующие фоны: 1 N NH4C1, 0 2 N НС1, ацетатный буфер с рН 4 и меньше. [26]
Для определения селена к аликвотной части раствора прибавляют натрий муравьинокислый, комплексен III, доводят до рН 2 - 3 и приливают 3 3 -диаминобензидин; через 40 - 50 мин понижают кислотность до рН 6 - 7, экстрагируют селеновый комплекс толуолом и флуориметрируют экстракт через 15 - 20 мин. [27]
Для определения селена известно несколько амперометрических методов, основанных на осаждении иона SeOs различными реагентами и на способности селена ( IV) вступать в реакции окисления - восстановления. Эти методы малочувствительны, определению селена ( IV) мешают многие анионы. [28]
Для определения селена ( IV) широкое применение нашли различные серусодержащие вещества [11-27], которые в зависимости от природы реагента и кислотности фона могут или восстанавливать селен ( IV), или образовывать осадки и комплексные соединения. [29]
Для определения селена селенитов из найденного содержания селена вычитают содержание селена двуокиси, определенного в другой навеске. [30]
Страницы: 1 2 3 4