Определение - селен
Cтраница 3
Разработано полуколичествеппое определение селена в минералах и почвах методом восходящей хроматографии па бумаге. Подвижным растворителем служит смесь 45 мл метанола, 45 мл этанола, 12 мл йоды, 3 мл плавиковой и 0 5 мл азотной кислоты. Тот же метод применен для разделения смеси теллура и висмута. Подвижной фазой служит смесь этанола, изопропилового эфира и соляной кислоты. [31]
Метод определения селена с помощью дитизона характеризуется высокой чувствительностью ( б42о 7 0 - 104), но мало специфичен, и, кроме того, реагент - неустойчив на свету. Дифенилтиокарбазид также взаимодействует с селеном [132], но он еще менее устойчив на свету в присутствии кислорода и других окислителей. Правда, чувствительность метода в данном случае несколько ниже ( ез25 3 2 - 104 и е4ю 1 6 - 104), но метод позволяет определить селен в рудах [167, 168] и дает хорошо воспроизводимые результаты. [32]
Чувствительность определения селена может быть несколько повышена, если вместо светопоглощения толуольного экстракта дифениллиазселенола измерять его флуоресценцию. Дифенил-пиазселенол сильно флуоресцирует при 580 ммк, в то время как 3 3 -диаминобензидин флуоресцирует при 420 ммк. Для выполнения определения толуольный экстракт ( 10 мл) облучают от источника света, дающего свет в области 420 ммк, и измеряют возникающую флуоресценцию при 550 - 600 ммк. Количество селена вычисляют относительно стандарта, содержащего 0 5 мкг Se в 10 мл. [33]
Чувствительность определения селена ( 1У) равна 0 005 мкг / мл. [34]
При определении селена работают с двумя гильзами, используемыми попеременно. [35]
При определении селена в биологических объектах возникают трудности, связанные с возможностью потерь селена при озолении. В случае окисления органических веществ смесью азотной, серной и хлорной кислот в приборе, показанном на рис. 10, потерь селена не наблюдается. [36]
При определении селена восстановлением сернистой кислотой в солянокислом растворе селен должен находиться в четырехвалентном состоянии. Кроме того, концентрация селена или теллура в растворе не должна превышать 0 25 г в 150 мл. Селен выделяется при значительно более высокой кислотности, если в процессе осаждения раствор охлаждают. Осаждение предлагается4 осуществлять довольно быстрым введением значительного избытка сернистого ангидрида в холодный ( 15 - 20 С) раствор, причем аморфный осадок красного селена не рекомендуется переводить нагреванием в кристаллическую серо-черную модификацию. При медленном насыщении концентрированного солянокислого раствора сернистым ангидридом образуется монохлорид селена, в связи с летучестью которого могут иметь место некоторые потери селена. При нагревании раствора может улетучиться весь селен. [37]
При определении селена восстановлением сернистой кислотой в солянокислом растворе селен должен находиться в четырехвалентном состоянии. [38]
 |
Полярограммы 1 10 - 3 М раствора соединения теллура ( IV в. 0 5 М нитратном буфере при различных рН ( в отсутствие поверхностно-активных веществ. [39] |
При определении селена в виде Selv некоторое влияние на высоту волны оказывает наличие в растворе ионов меди и других металлов, образующих нерастворимые селениды. [40]
При определении селена и теллура в количествах менее 25 мкг фотометрирование производят из объема раствора 25 мл в кювете с толщиной слоя 50 мм. [41]
При определении селена ней-тронноактивационным методом использован Se75, образующийся при облучении пробы в реакторе в течение 10 - 14 дней. Применение изотопов Se77 и Se81 позволило значительно сократить продолжительность облучения. [42]
При определении селена пробу растворяют в азотной кислоте, после удаления которой прибавляют иодид калия и титруют выделившийся иод потенциометрически раствором тиосульфата натрия. [43]
При определении селена и теллура часто применяют восстановление их до элементарного состояния и ведут определение их в виде коллоидных растворов. [44]
При комплексонометрнческом определении селена избытком цианида его превращают в селеноцианид. [45]
Страницы: 1 2 3 4