Cтраница 4
Низшие насыщенные альдегиды ( С2 - Cs) превращали в производные 2 4-динитрофенилгидразона, а затем окисляли озоном до соответствующих карбоновых кислот. Озон присоединяется по двойным связям, и поэтому данный метод неприменим для определения карбонильных соединений с ненасыщенными связями. [46]
Метилкетоны и ацетальдегид можно непосредственно титровать раствором гипобромита в присутствии бордо как индикатора. Поскольку в предложенном методе исключается возможность появления избытка гипобромита, все обычные осложнения - образование галогенированных карбоновых кислот и тет-рагалогенсоединений, часто встречающиеся при других способах с образованием галоформа, автоматически устраняются. Метод особенно пригоден для определения карбонильных соединений в низких концентрациях. [47]
Метод, в котором используется система солянокислый гидроксиламин - триэтаноламин, применим для анализа разнообразных карбонильных соединений; кроме того, он может быть модифицирован для определения ацеталей, кеталей, простых виниловых эфиров и иминов. В случае необходимости получения большой точности, особенно при определении веществ высокой степени чистоты, следует использовать метод, в котором применяется система солянокислый гидроксиламин - диметилэтаноламин. Метод с участием муравьинокислого гидроксиламина обеспечивает возможность определения карбонильных соединений независимо от отрицательного влияния соединений, легко гидролизующихся кислотами до альдегидов или кетонов. Смеси альдегидов и кетонов могут быть аналитически разделены путем определения альдегидов специфическим для них меркуриметрическим методом. Несмотря на то, что метод с использованием муравьинокислого гидроксиламина может быть модифицирован для определения низких концентраций карбонильных соединений, а также меркуриметрический метод для подобного же определения альдегидов, колориметрический метод, в котором применяется 2 4-динитрофенилгидразин, является более чувствительным, хотя и менее специфичным. [48]
Соединения, которые гидролизуются кислотами до альдегидов и кетонов, как, например, ацетали, кетали, простые виниловые эфиры и виниловые сложные эфиры, затрудняют определение карбонильных соединений этим методом. В присутствии указанных соединений следует использовать модификацию этого метода, приведенную ниже для определения общего числа карбонильных групп. Еще более специфический метод должен быть использован для определения свободных карбонильных соединений. [49]