Cтраница 1
Определение сульфида основано на окислении в кислой среде ионов S2 - раствором иода, взятым в избытке. [1]
Определение сульфидов колориметрическим методом основано на образовании метиленовой сини в результате взаимодействия сульфид-ионов с диметилпарафенилендиамином в присутствии Fe в качестве окислителя. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК. [2]
Определение сульфидов является очень важной аналитической операцией по нескольким причинам. Образование сероводорода обычно вызывается разрушением органических веществ под действием микробов в анаэробных условиях. [3]
Определение сульфида натрия в техническом продукте ведут обратным титрованием, как и во многих других случаях анализа восстановителей. К точному объему анализируемого раствора добавляют раствор иода, взятый в значительном избытке, а затем оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата. При титровании выделяется коллоидная сера, которая не мешает определению. [4]
Определение сульфида железа ( II) и закиси железа не дает удовлетворительных результатов, если в смеси находится также окись железа. [5]
Определению сульфидов в этом случае мешают цианиды и ионы гидроксила, не мешают определению азотистая, соляная и серная кислоты. [6]
Определению сульфидов с помощью этого электрода мешает ртуть ( II), и она должна быть предварительно удалена. [7]
Определению сульфидов с помощью ионоселективных электродов не мешают фториды, хлориды, сульфаты, карбонаты, фосфаты и ионы гидроксила. Отсутствие мешающего влияния галогенидов делает эти электроды особенно ценными при потенциометрическом титровании смесей галогенидов и сульфидов, например, в фотографических материалах. [8]
Для определения сульфидов, сульфитов и тиосульфатов при их совместном присутствии вначале осаждают сульфиды солями цинка или кадмия. Чтобы предотвратить окисление сульфитов, к пробе прибавляют глицерин. Осадок CdS или ZnS отфильтровывают и из фильтрата отбирают две пробы. К первой пробе фильтрата прибавляют формальдегид, который связывает сульфиты в прочные соединения, не реагирующие с иодом, н титруют S. По разности результатов титрований вычисляют содержание сульфитов. [9]
Для определения сульфидов анализируемый щелочной раствор помещают в цилиндрическое отверстие специальной кюветы, которую накрывают фотопластинкой эмульсией вниз. После экспонирования измеряют почернение пятна по его диаметру на микрофотометре МФ-2 с шириной щели 0 25 мм в 10 точках через равные интервалы. [10]
Полиэтиленовые чашки, вкладываемые в ячейки для микродиффузии. [11] |
Для определения сульфида используют флуориметрический метод. [12]
Для определения сульфида кроме иода рекомендованы и другие окисляющие агенты: бром, гипохлорит, иодат, гексацианофер-рат ( Ш), перманганат и периодат. В большинстве случаев никаких преимуществ по сравнению с иодом они не имеют. Большинство указанных реагентов должно быть стандартизировано каким-либо независимым методом. Этот реагент окисляет сульфид до элементной серы. Раствор реагента устойчив в течение нескольких дней при хранении в прохладном темном месте. Анализируемый раствор с добавкой раствора иодида калия титруют раствором N-бромсук-цинимида, используя в качестве индикатора крахмал. Механизм действия этого реагента описывается следующим образом. [13]
Для определения сульфидов предложены трифенилметановые красители. [14]
Для определения сульфидов, цианидов и иодидов предложен энзиматический метод [80], основанный на ингибировании некоторыми ионами металлов каталитического действия энзима ( 3-фруктофуранозидазы ( инвертазы) в реакциях гидролиза таких субстратов, как сахароза. Если в анализируемом растворе содержатся анионы, например сульфиды, образующие прочные комплексные соединения с этими ионами металлов, то эти анионы замещают энзим в координационной сфере металла, что приводит к уменьшению эффекта ингибирования. Этот метод позволяет определять ( 1 - 2 5) - 10 - 7 M сульфидов. Скорость реакции контролируют по вращению плоскости поляризации. Калибровочный график для определения сульфидов необходимо строить ежедневно. [15]