Определение - таллий
Cтраница 1
Определение таллия в присутствии ионов Bi3 можно проводить, титруя при рН 4 - 5 сумму Bi3 и Т13; после этого восстанавливают Т13 до Т1 и оттитровывают выделившееся количество комплексона III стандартным раствором соли меди. [1]
Определение таллия возможно в присутствии 600-кратных количеств цинка, свинца и кадмия, а также в присутствии ионов металлов ( Са, Mg, A1), образующих устойчивые комплексонаты в щелочной области или близкой к нейтральной. Мешающее действие Fe3 устраняют, маскируя ион Fe3 ионами брома при рН 2; это дает возможность оттитровать сначала в растворе ионы Fe3 с индикатором сульфосалициловой кислотой [2], а затем, повысив рН до 4 - 5, оттитровать Т13 в присутствии 1 - ( 2-пи-ридилазо) - резорцина в качестве индикатора. [2]
Определение таллия в присутствии железа: К 50 - 70 мл раствора, содержащего Fe3 и Т13, добавляют 5 - 10мл 2 М КВг и доводят рН до 2 добавлением по каплям NHiOH, нагревают до 40 - 60, добавляют 3 - 5 капель 20 % - ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют трехвалентное железо раствором трилона Б до исчезновения красно-бурой окраски; затем добавлением ацетата аммония доводят рН до 4 - 5, прибавляют несколько капель 0 1 % - ного водного раствора 1 - ( 2-пиридилазо) - резорцинадо отчетливой красной окраски и титруют трехвалентный таллий раствором трилона Б до перехода окраски в оранжево-желтую. При содержании железа, превышающем содержание таллия, раствор трилона Б для первого титрования должен быть соответственно более концентрированным. [3]
Определение таллия в олово-кадмиевых сплавах с родамином Б проводят после экстракции бромида таллия изопропиловым эфиром. [4]
Определение таллия проводится методом анализа с применением радиоактивных соединений. Этот метод позволяет проводить микроопределения с высокой чувствительностью, особенно в случае сложных молекул. Таким образом, представляется возможность определять радиометрически элементы при отсутствии их собственных радиоизотопов. Для количественного определения с помощью радиоактивных соединений необходимо, чтобы реакция практически полностью проходила в нужную сторону и соблюдались сте-хиометрические соотношения. В большинстве случаев работают с образцами сравнения и не требуется знать удельные активности. Продукты реакции должны легко отделяться от исходных веществ, лучше всего это происходит в тех случаях, когда образуются малорастворимые соединения. [5]
Определение таллия производят в следующих условиях. [6]
Определение таллия производят по методу трех эталонов; для этого на фотопластинке измеряют почернения линии таллия 5350 46 А и близлежащий от нее фон спектра. При фото-метрировании необходимо иметь в виду, что при больших содержаниях кальция и марганца в пробе может быть наложение спектральных линий этих элементов ( Са 5349 73 и Mg 5349 88 А) на линию таллия. [7]
Определению таллия мешает линия никеля Ni I 3775 57 А, о появлении которой в спектре при концентрации около 1 - 3 % Ni судят по присутствию более интенсивной контрольной линии Ni I 3807 14 А. [8]
Определению таллия весовыми методами мешает очень большое число элементов; необходимо проведение предварительных разделений. [9]
Определению таллия весовыми методами мешает очень боль шое число элементов; необходимо проведение предварительных разделений. [10]
Для определения таллия в магниевых сплавах нам применялись весовые методы: хроматный и йодидный. [11]
Для определения таллия в пирите или цинковой обманке 25 - 100 g - тонко растертой пробы обрабатывают соляной кислотой при кипячении, добавляя время от времени азотную кислоту до полного разложения пробы. Затем прибавляют в избытке разбавленную ( 1: 1) серную кислоту и нагревают до появления ее паров. По охлаждении разбавляют водой и фильтруют. В фильтрате восстанавливают таллий, медь, кадмий и другие аналогичные элементы до металла избыточным количеством металлического цинка. Раствор оставляют стоять в течение ночи. Если при этом кислота полностью израсходуется, снова подкисляют раствор до возобновления растворения цинка. Фильтруют через бумажный фильтр, содержащий несколько кусочков цинка, и быстро промывают осадок небольшим количеством горячей воды. [12]
Для определения таллия методом стандартных серий приготовляют исходный раствор, содержащий 50 мкг иона Т13 в 1 мл. Все последующие растворы изготовляют, разбавляя али-квотную часть исходного раствора водой. [13]
Для определения таллия в последние годы предложен также ряд комплексонометрических методов. [14]
Страницы: 1 2 3 4