Определение - таллий
Cтраница 2
Для определения таллия ( III) в анализируемый раствор погружают платиновый анод и электрод из двуокиси свинца. [16]
Для определения таллия в пирите или цинковой обманке 25 - 100 г тонко растертой пробы обрабатывают соляной кислотой при кипячении, добавляя время от времени азотную кислоту до полного разложения про-бы. Затем прибавляют в избытке разбавленную ( 1: 1) серную кислоту и нагревают до появления ее паров. По охлаждении разбавляют водой и фильтруют. В фильтрате восстанавливают таллий, медь, кадмий и другие аналогичные элементы до металла избыточном количеством металлического цинка. Раствор оставляют стоять в течение ночи. Если при этом кислота полностью израсходуется, снова подкисляют раствор до возобновления растворения цинка. Фильтруют через бумажный фильтр, содержащий несколько кусочков цинка, и быстро промывают осадок небольшим количеством горячей воды. [17]
Для определения таллия объемноаналитическим путем Наметкиным и Мельниковым 6 предложена следующая методика. К горячей смеси прибавляют осторожно понемногу при постоянном перемешивании 1 - 3 г тонко растертого марганцовокислого калия. Во время этой операции происходят часто вспышки с выделением темно-коричневых паров. К холодному, совершенно прозрачному раствору прибавляют бромную воду до слабожелтой окраски; избыток брома удаляется с помощью нескольких капель 5 % водного раствора фенола; затем добавляют 0.5 - 1 г йодистого калия и титруют в присутствии крахмала 0.02 - 0.01 % гипосульфитом до слабо зеленой окраски. [18]
Для определения таллия в присутствии серебра добавляют сначала титрованный раствор роданида калия, избыток которого титруют раствором AgNOs, применяя в качестве индикатора бромфенолснний. Таким способом определяют концентрацию серебра. К другой части анализируемого раствора добавляют титрованный раствор KJ, избыток которого титруют раствором T1NO3 в присутствии этого же индикатора. Таким путем находят сумму серебра и таллия, по разности между этим и превым титрованием находят количество таллия в растворе. [19]
Для определения таллия в растворах предлагается фотографирование пламени ацетилена, в которое равномерно вводится при помощи распылителя анализируемый раствор. Подсобный элемент-ко-бальт - вводится в анализируемый раствор в виде CoSO4 ( 0 2 %); экспозиция 6 мин. Почернение указанных линий измеряется микрофотометром. Содержание таллия определяют по заранее приготовленному калибровочному графику. Кадмий не мешает определению. Присутствие Cu2, Cr3 и Na влияет только на определение тысячных долей процента таллия. Этот метод применен при определении таллия в отходах цинкового и свинцового производств. [20]
Для определения таллия ( III) можно использовать реакции всех трех типов - осаждения, комплексообразования, окисления - восстановления. Восстанавливается таллий ( III) также тиокарбамидом [22, 23], димеркаптотиопиронами [24, 25], образующими в зависимости от условий комплексные соединения с таллием. [21]
Метод определения таллия в виде хромата 2 сводится к следующему. Раствор, концентрация таллия ( I) в котором составляет около 0 001 г в 1 мл, не содержащий большого избытка аммонийных солей и веществ, которые осаждаются аммиаком, восстанавливают хромат, а также реагируют с таллием или хроматом калия в аммиачной среде, нейтрализуют разбавленным ( 2: 1) раствором аммиака и затем на каждые 100 мл раствора прибавляют по 3 мл избытка раствора аммиака. Нагревают до 70 - 80 С и медленно при перемешивании вводят по 20 мл 10 % - ного раствора хромата калия на каждые 100 мл раствора. Осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают сперва 1 % - ным раствором хромата калия, а затем умеренно 50 % - ным спиртом. [22]
Метод определения таллия в виде хромата1 сводится к следующему. Раствор, концентрация таллия ( I) в котором составляет около 0 001 г в 1 мл, не содержащий большого избытка аммонийных солей и веществ, которые осаждаются аммиаком, восстанавливают хромат, а также реагируют с таллием или хроматом калия в аммиачной среде, нейтрализуют разбавленным ( 2: 1) раствором аммиака и затем на каждые 100 мл раствора прибавляют по 3 мл избытка раствора аммиака. Нагревают до 70 - 80 и медленно при перемешивании вводят по 20 мл 10 % - ного раствора хромата калия на каждые 100 мл раствора. Охлаждают и оставляют стоять не менее 12 час. Осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают сперва 1 % - ным раствором хромата калия, а затем умеренно 50 % - ным спиртом. [23]
Метод определения таллия весовым путем в таллийорганических соединениях типа RT1X2) R2T1X и R3T1 сводится к разрушению таллийорганического соединения при действии концентрированных кислот с последующей обработкой образовавшегося неорганического соединения одновалентного таллия хромовокислым калием либо другими неорганическими реагентами, образующими с таллием нерастворимые в воде соединения. [24]
Чувствительность определения таллия при помощи спектрофотометра может быть доведена до 0 3 - 0 85 мкг / мл по линии 377 6 ммк и 1 3 - 1 8 мкг / мл по линии 535 0 ммк. [25]
Для потенцио-метрического определения таллия предложен ряд способов. Индикаторный электрод - платиновый, электрод сравнения - каломельный. Потенциал устанавливается моментально, хорошо наблюдается точка перехода, метод дает вполне удовлетворительные результаты. Этот метод рекомендуется для определения таллия в сплавах. Навеску сплава растворяют в азотной кислоте ( 1: 10) при слабом нагревании. [26]
 |
Фильтр со стеклянной ватой для от-фильтровывания двуокиси марганца. / - стеклянная трубка с воронкой и оттянутым концом. 2-стеклянная вата. [27] |
Мешать определению таллия может анион йода, так как он с родамином С образует комплекс, который извлекается бензолом и приводит к его флуоресценции. [28]
При определении таллия в иодиде натрия следует иметь в виду, что анион иода с родамином С образует комплекс, который извлекается бензолом, при этом наблюдается флуоресценция экстракта. Для удаления иода были применены273 последовательно ряд операций: основную массу иода удаляли путем двухкратного кислотного разложения иодида натрия серной кислотой с прокаливанием и плавлением соли. [29]
При определении таллия в качестве электролита используют 0 05М раствор K4Pe ( CN) 6 в 2М растворе NaOH. Титра-ционную ячейку закрывают светонепроницаемой бумагой и ведут титрование в атмосфере азота. [30]
Страницы: 1 2 3 4