Cтраница 3
Гораздо реже используется метод мокрого сжигания образца, заключающийся в разложении пробы хромовый ангидридом в серной кио-лоте; выделившийся углекислый газ поглощают обычным способом. По избытку хромовой смеси, не вошедшей в реакцию, в некоторых случа ях моано сделать заключение о содержании углерода в пробе. Такой прием распространен при определении органического углерода ( гумуса) в почвах. [31]
Исследования о происхождении нефти были начаты на Северном Кавказе в 1925 г. А. Д. Архангельским ( 1925 - 1927 гг.), который считал, что наилучшим объектом для начала изучения нефтематеринских отложений являются породы верхнетретичного возраста Крымско-Кавказской провинции. В своих исследованиях Архангельский ограничился определением органического углерода и азота для установления C / N. Недостатком исследований А. Д. Архангельского является то, что его данные во многих случаях не привязаны к типам пород. При этом породы должны быть образованы пелитовым материалом, отложившимся в бассейне, характеризующимся сероводородным заражением. Как выяснилось впоследствии, перечисленные признаки не обязательны. [32]
Исследования о происхождении нефти были начаты на Северном Кавказе в 1925 г. А. Д. Архангельским ( 1925 - 1927 гг.), который считал, что наилучшим объектом для начала изучения нефтематерпнских отложений являются породы верхнетретичного возраста Крымско-Кавказской провинции. В своих исследованиях Архангельский ограничился определением органического углерода и азота для установления G / N. Недостатком исследований А. Д. Архангельского является то, что его данные во многих случаях не привязаны к типам пород. При этом породы должны быть образованы пелитовъш материалом, отложившимся в бассейне, характеризующимся сероводородным заражением. Как выяснилось впоследствии, перечисленные признаки не обязательны. [33]
Обычно применяемый перманганатный метод неточен, и потому делаются попытки заменить его окислением органических веществ двухромокислым калием. Однако полного окисления органических веществ ни при одном из этих способов не достигается; поэтому численное значение химического потребления кислорода является только условной, величиной. Некоторые специалисты предлагают заменить определение ХПК определением органического углерода. [34]
Получаемые результаты в значительной мере зависят от условий реакций, и для разных случаев анализа необходимо выбирать различные модификации метода. Полученные результаты, как правило, несопоставимы, так как часто методы существенно различаются, особенно степенью окисления органических соединений. Поэтому определение окисляемости рекомендуется заменить или дополнить определением органического углерода. В этом определении углерод, связанный в органических соединениях, также окисляют мокрым путем, но в условиях, в которых происходит особенно интенсивное окисление и одновременно обеспечивается получение сравнимых результатов при анализе вод различных типов. [35]
Перекристаллизация персульфата калия позволяет достичь значительной степени очистки этого реактива. Для этого может быть использована та остающаяся в реакционном сосуде испытуемая вода ( раствор), в которой уже проведено определение органического углерода персульфатным методом. [36]
Он состоит из двух половин; в нижнюю половину вносят 3 - 5 мл бидистиллированной воды, 0 1 мл разбавленной H2SO4 ( 1: 2) и несколько кристаллов химически чистой КгС О. При помощи шлифа, находящегося на длинной входящей в поглотитель трубке, он соединяется с горизонтальной кварцевой трубкой. Короткая, выходящая из поглотителя трубка соединяется резиновой трубкой со следующим поглотителем; на этой трубке имеется зажим. Верхняя и нижняя части поглотителя соединяются при помощи стальных пружин, надеваемых на ушки; после окончания рабочего дня содержимое поглотителя выливается и он заряжается реактивами заново. При определении органического углерода в водах с большой минерализацией в этот поглотитель поступает хлористый водород, образующийся при гидролизе хлоридов щелочных земель, могущих находиться в сухом остатке от упаривания воды. [37]
Разнообразие методик весьма велико. Оно определяется в значительной сте пени не меньшим ( разнообразием лр и-родных объектов, подлежащих изучению. Поэтому трудно настаивать в настоящее время на унификации применяемых методов анализа. Необходимо уточнить индексацию определяемых показателей, так как иначе оказывается невозможным сопоставление результатов, полученных в разных организациях. Пока нужно в каждом сообщении в обязательном порядке указывать метод, которым определялся тот или иной компонент, и в чьей модификации, так как их очень много. Например, известный микрометод Кьельдаля для определения органического азота в гидрохимии применяется в модификациях Дышко, Дуловой, Пашановой, Каплина и Семенова, Байбаевой и Орловой и др. Еще большее число вариантов имеют методы определения органического углерода сухим и мокрым сожжением. [38]