Cтраница 1
Определение редкоземельных элементов ( РЗЭ) абсорбционно-спектрофотометрическим методом может быть произведено как при использовании органических реактивов, образующих с ионами РЗЭ окрашенные соединения, так и по спектрам поглощения самих ионов РЗЭ. Первый метод совершенно неспецифичен, он не позволяет определять одни РЗЭ в присутствии других и поэтому здесь не будет рассматриваться. Второй метод позволяет определять элементы от Се до Yb, имеющие ионы с частично заполненной 4 / - оболочкой. Наблюдаемые узкополосные спектры поглощения у ионов РЗЭ вызываются запрещенными переходами электронов на 4 / - оболочке и отличаются своей малой интенсивностью ( молярные коэффициенты погашения в максимумах составляют 1 - 10), и поэтому основанный на их использовании метод анализа имеет невысокую чувствительность. В разработанных методах анализа обычно определяется поглощение света в растворах простых солей РЗЭ. [1]
Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. [2]
Предложено определение редкоземельных элементов совместно с А1 [249-251] с использованием в качестве титрующего агента диэтилентриаминпентауксусной кислоты. [3]
Для определения редкоземельного элемента в испытуемом растворе из общего объема берут 5 мл этого раствора, содержащего 4 - 40 мкг элемента, помещают в колбу емкостью 25 мл и прибавляют те же количества реагентов, которые указаны для приготовления эталонных растворов. После доведения объема раствора до метки водой измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре при К 650 нм и определяют содержание в нем редкоземельного элемента по градуировочному графику. Это определение повторяют три-четыре раза и обрабатывают результаты, используя метод математической статистики ( стр. [4]
Для определения редкоземельного элемента в испытуемом растворе, содержащем 5 мкг - 0 5 мг редкоземельного элемента и около 5 мкг тория и помещенном в мерную колбу емкостью 50мл, прибавляют 5 мл арсеназо I, 1 мл соляной кислоты для создания рН - 2 и доводят объем раствора до метки водой. [5]
Чувствительность определения редкоземельных элементов в висмуте может быть увеличена за счет увеличения времени разделения в опытах с большими навесками висмута. [6]
Метод определения редкоземельных элементов основан на осаждении пх в виде оксалатов или фторидов. [7]
Перед определением редкоземельных элементов спектрографическим методом их необходимо отделить. Для этого пробу растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляют иттрий в качестве носителя и осаждают его вместе с фторидами ] редкоземельных элементов. Затем редкоземельные элементы и иттрий отделяют от других примесей и циркония, а выделенный продукт прокаливают. Спектрографическим методом определяют отношение концентраций каждого редкоземельного элемента и иттрия. В качестве эталонного элемента вместе с иттрием добавляется 4 - 10 - 5 % иттербия. [8]
Перед определением редкоземельных элементов спектрографическим методом их необходимо отделить. Для этого пробу растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляют иттрий в качестве носителя и осаждают его вместе с фторидами ] редкоземельных элементов. Затем редкоземельные элементы и иттрий отделяют от других примесей и циркония, а выделенный продукт прокаливают. Спектрографическим методом определяют отношение концентраций каждого редкоземельного элемента и иттрия. В качестве эталонного элемента вместе с иттрием добавляется 4 - 10 - 5 % иттербия. [9]
При определении редкоземельных элементов методом распределительной хроматографии на бумаге пользуются перегнанным метилэтилкетоном - фракцией 78 - 81 С. [10]
При определении редкоземельных элементов в силикатных породах установлено [98], что чувствительность в прикатод-ном слое выше в 2 раза лишь для скандия по сравнению с обычным вариантом дуги постоянного тока. [11]
Конечной стадией определения редкоземельных элементов является осаждение их в виде смешанных оксалатов с последующим прокаливанием до смешанных окислов и взвешиванием в этой форме. В случае необходимости церий и торий могут быть отделены от остальных редкоземельных элементов химическими методами и определены самостоятельно. [12]
Изготовление эталонов для определения редкоземельных элементов возможно по следующей схеме. [13]
Широко применяются методы определения редкоземельных элементов и U ( VI), основанные на собственной люминесценции растворов солей или кристаллофосфоров, активированных этими элементами. [14]
В случае необходимости определения редкоземельных элементов и иттрия фильтрат и промывные воды ( без спирта) упаривают на песчаной бане до объема - 100 мл. К горячему раствору ( не ниже 70 С) прибавляют 2 - 3 капли индикатора ( бромкрезоловый синий) и нейтрализуют раствор прибавлением 5 % - ного раствора NH40H по каплям при непрерывном и интенсивном перемешивании до перехода окраски индикатора в чистый синий цвет и после этого добавляют еще 2 - 3 капли МЩОН. В этих условиях редкоземельные элементы и иттрий количественно выделяются в виде нормальных коричнокислых солей постоянного состава, которые могут быть отфильтрованы и определены, как это описано нами ранее. [15]