Cтраница 3
Для определения эфиров салициловой кислоты и антра-ниловой кислоты, помимо реакции омыления могут быть использованы другие методы, основанные на химических свойствах фенолов и аминов. [31]
Разработан метод определения эфиров фталевой кислоты, используемых в качестве пластификаторов и попадающих в организм из окружающей среды. [32]
На основании проведенных исследований разработан метод количественного полярографического определения этих веществ в различных условиях. Метод применен для определения диэтилгексилового эфира малеиновой кислоты в поверхностно-активных веществах на основе солей диэтилгексилового эфира сульфоянтар-ной кислоты; он позволяет определять 0 1 - 1 0 % эфира с ошибкой определения 1 отн. [33]
ИЕ витамина А в 1 г концентрата; е - найденная оптическая плотность раствора; v - общий объем раствора с учетом всех разбавлений, мл; 20 - постоянный коэффициент; g - навеска, г. Кроме того, известен флуорометрический метод определения витамина А, основанный на титровании его малеиновой кислотой в бензольном растворе. Разработаны флуорометрические методы определения эфиров витамина А, а также хроматографические методы, описанные в литературе. [34]
Исследования, проводимые в настоящее время в области анестезии, имеют своей целью оценку методов извлечения газов из крови, направляемых для анализа в хроматограф. В сотрудничестве с д-ром Бутлером мы применяли пламенно-ионизационный детектор для определения эфира и галотана в крови и тканях тела во время наркоза и в течение нескольких часов послеоперационного периода. [35]
При анализе смеси ангидрида и эфира для каждого из этих соединений нужен отдельный калибровочный график. Калибровочный график для ангидрида получают исходя из условий, описанных для определения эфира. Содержание ангидрида определяют в условиях нейтрального гидролиза. Поглощение, обусловленное содержанием ангидрида в условиях щелочного гидролиза, вычитают из измеренного значения поглощения, а затем уже вычисляют содержание эфира. [36]
Моррис, Хольман и Фонтель [94] смогли показать методом ХТС, что метиловые эфиры трижды сопряженноненасыщенных жирных кислот в газо-хроматографическом процессе изомеризуются, а эфиры смежноненасыщенных оксикислот дегрвдратируются. Ненасыщенные гидроперекиси из метиловых эфиров - первичные продукты автоокисления - также дегидратируются в газохроматографическом процессе и мешают, таким образом, определению эфиров более ненасыщенных кислот. [37]
Моррис, Хольман и Фонтель [94] смогли показать методом ХТС, что метиловые эфиры трижды сопряженноненасыщенных жирных кислот в газо-хроматографическом процессе изомеризуются, а эфиры смежноненасыщенных оксикислот дегидратируются. Ненасыщенные гидроперекиси из метиловых эфиров - первичные продукты автоокисления - также дегидратируются в газохроматографическом процессе и мешают, таким образом, определению эфиров более ненасыщенных кислот. [38]
![]() |
Сравнение различных методов определения холестерина и его эфиров. [39] |
Для сравнительного определения холестерина на пластинку с силикаге-лем Г наносят по 20 цл экстракта одновременно с постепенно увеличивающимся количеством 0 01 % - ного стандартного раствора холестерина. В качестве растворителя используют хлороформ. Для определения эфиров холестерина наносят по 10 ал экстракта и постепенно возрастающее количество 0 1 % - ного стандартного раствора эфира холестерина. [40]
Остаток щелочи оттитровывают серной или соляной кислотой и по количеству израсходованной щелочи узнают количество эфира во взятой пробе. Непосредственное определение эфиров в жижке практически невозможно вследствие присутствия в жижке разных нелетучих или труднолетучих соединений, также вступающих в реакцию со щелочью. Поэтому для определения эфиров жижку предварительно нейтрализуют содой и перегоняют. [41]
Наиболее отработанным способом анализа крови на эфир представляется процедура, основанная на методе определения спирта по Видмарку. Можно рекомендовать проведение анализа по описаниям Г. И. Остапенко ( 1965) или Price и Price ( 1956), приспособивших метод Видмарка для оценки количества диэтилового эфира. Ниже описан метод определения эфира в крови по Г. И. Остапенко с некоторыми дополнительными рекомендациями. Метод включает диффузионное выделение эфира из образца крови с последующим поглощением его раствором двухромовокислого калия, окисление эфира и йодомет-рическое титрование избытка бихромата. [42]
Простые эфиры являются слабыми основаниями Льюиса и протонируются в сильно кислотной среде. Нуклеофильная атака по алкильному остатку в ( 6) приводит к расщеплению эфира; теория мягких и жестких кислот и оснований предполагает, что эффективный реагент должен быть построен из жесткой кислоты и мягкого основания, и, в соответствии с этим, для данной цели издавна используются гидроиодид и гидробромид. Реакция с, иодидом водорода лежит в основе определения метилариловых эфиров по Цейзелю. Гидрогалогениды пиридина или анилина также используются для деалкилирования простых эфиров фенолов в жестких условиях. [43]
Исследованы поверхностноактивные свойства этаноламидсв жирных кислот в ряде моющих композиций. Препаративным путем получены чистые образцы диэтанолаиида, диэфира диэтаноламида, диэфира диэта-волаиида лауриновой кислоты. На чистых образцах диэтанолаиида и диэфира диэтаноламида прокалиброван инфракрасный спектрофотометр ИКС-14, что позволило провести определение эфиров в моно - и диэта-ноламидах. [44]
Карбонильная группа оксикетонов, эфирная, нитрильная группа, нитрогруппа и двойная связь определению не мешают. Метод основан а спектрофотометрическом определении спирта, образовавшегося после гидролиза сложного эфира. При определении эфиров других карбоновых кислот образовавшийся спирт отгоняли и определяли его фотометрически. [45]