Cтраница 2
Ход анализа аналогичен ходу определения сложных эфиров, за исключением того, что раствор пробы с гидроксиламином кипятят с обратным холодильником 10 мин. Калибровочные кривые строят по известным концентрациям ангидрида или лактона; обычно получаемые калибровочные кривые не всегда оказываются прямыми линиями. [16]
Омыление является наилучшим способом для определения сложных эфиров. Однако следует помнить, что горячая концентрированная щелочь действует также и на другие функциональные группы. Например, альдегиды, имеющие в а - Ио-ложении атомы водорода, подвергаются альдольной конденсации и осмолению. [17]
![]() |
Определение простых эфиров в двух - и трехкомпонентных смесях. [18] |
Пожалуй, ни один метод определения сложных эфиров не распространен так сильно и не применяется столь часто, как количественное омыление сложных эфиров, тем не менее многим неизвестно, что в смесях растворителей сложные эфиры могут полностью омыляться избытком раствора едкого натра за 1 - 2 ч при энергичном взбалтывании при комнатной температуре, а низшие эфиры иногда омыляются даже в течение 10 мин. [19]
При отсутствии альдегидов в анализируемом спирте определение сложных эфиров проводится без добавления гидроксиламина. [20]
Метод, положенный в основу технических условий на определение сложных эфиров, пригоден для суммарного определения фталатов. [21]
Кислоты, большинство амидов и нитрилы не мешают определению сложных эфиров описанным колориметрическим методом. Условия гидроксиламинолиза недостаточно жестки и реакция с амидами и нитрилами в этих условиях не протекает. Наоборот, хлорангидриды активно участвуют в обоих реакциях. Карбонильные соединения в высоких концентрациях также реагируют с гидроксиламином. Переходные металлы, например медь, никель и ванадий, реагируют с гидроксамовыми кислотами, образуя окрашенные комплексы, которые мешают определению. Ионы, комплексно связывающие Fe3, например хлорид, тартрат, ацетат, а также вода могут оказывать значительное влияние на интенсивность окраски при определении как сложных эфиров, так и ангидридов. [23]
Лактоны можно рассматривать как - внутренние сложные эфиры, и методы определения сложных эфиров можно распространить и на лактонную функцию. [24]
![]() |
Результаты анализа смесей кислот и ангидридов титрованием. [25] |
Метод Годду, Леблана и Райта, описанный в разделе, посвященном определению сложных эфиров, пригоден и для определения ангидридов, а также ангидридов в присутствии сложных эфиров. [26]
![]() |
Результаты определения циклопропиламидов. [27] |
Следы амидов можно определять колориметрически двумя методами: по окраске железогидроксаматных комплексов аналогично определению сложных эфиров и путем гидролиза и колориметрического определения образующихся аммиака или аминов. [28]
При оксимировании альдегидов надо тщательным образом избегать избытка гидроксиламина, который может в условиях определения сложных эфиров омылением превратить последние в гидроксамовые кислоты. [29]
Эта реакция используется для количественного определения ал-коксильных групп по методу Цейзеля и может быть применена для определения сложных эфиров. [30]