Определение - сложный эфир
Cтраница 3
Если спирт содержит много альдегидов ( более 500 мг в 1 л, например, сульфитного спирта), то при определении сложных эфиров омыление их ведут с предварительным связыванием карбонильных групп солянокислым гидроксиламином. [31]
 |
Зависимость степени окисления муравьиной ( 1 и н-масляной ( 2 кислот от концентрации серной кислоты. [32] |
Следует заметить, что метод окисления, использованный нами в работе [16] и давший хорошие результаты для определения этилацетата, оказался совершенно непригодным для определения сложных эфиров муравьиной и к-масляной кислот вследствие их окисления серной кислотой. [33]
 |
Зависимость степени окисления муравьиной ( 1 и н-масляной ( 2 кислот от концентрации серной кислоты. [34] |
Следует заметить, что метод окисления, использованный нами в работе [16] и давший хорошие результаты для определения этилацетата, оказался совершенно непригодным для определения сложных эфиров муравьиной и н-масляной кислот вследствие их окисления серной кислотой. [35]
 |
L Влияние времени реакции на степень взаимодействия между эфиром.| Влияние концентрации Fe3 ( а и Н ( б на чувствительность определения эфира уксусной кислоты. [36] |
Если в смеси ангидрида и сложного эфира необходимо определить оба компонента, калибровочную кривую для ангидрида строят, проводя анализ при тех же условиях, что и при определении сложного эфира. Для определения концентрации ангидрида реакцию образования гидроксамовой кислоты проводят с применением нейтрального реактива - основания гидроксиламина. [37]
Для определения сложных эфиров высших жирных спиртов разработана методика, основанная на омылении эфиров до соответствующих спиртов и колориметрическом определении последних по реакции конденсации с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты. [38]
Общий метод количественного определения сложных эфиров основан на реакции омыления их растворами щелочей. Для открытия и определения сложных эфиров фенолов при малом их содержании применяется реакция образования гидроксамовых кислот. [39]
Этот метод пригоден для низкомолекулярных незамещенных жирных кислот, содержащих от 1 до 6 атомов углерода. Он также применим при определении сложных эфиров этих кислот, так как последние могут быть получены из эфиров гидролизом. [40]
Некоторые вопросы, относящиеся к определению сложных эфиров путем их омыления, были подробно разобраны в I томе ( стр. Когда производят анализ жиров и других нерастворимых в воде веществ, для омыления применяют спиртовые растворы едкого кали или едкого натра. [41]
Для удобства вычисления следует при предварительном определении содержания альдегидов и при определении сложных эфиров применять равные объемы анализируемой смеси, измеренные микробюреткой. Для выражения результатов в процентах по массе этот объем может быть однократно взвешен. С в течение Vs - 1 ч - Параллельно проводят контрольный опыт с тем же объемом щелочи, но без добавления гидроксиламина. [42]
Малые количества альдегидов определению сложных эфиров не мешают. Если альдегиды присутствуют в большом количестве, следует предварительно проверить их поведение на чистых образцах в условиях определения сложных эфиров и выяснить возможную ошибку определения. [43]
Если в анализируемой смеси присутствуют карболовые кислоты, их количество устанавливается предварительным титрованием раствора спиртовой щелочи в присутствии фенолфталеина в отдельной навеске или, что значительно удобнее, в навеске, предназначенной для определения сложных эфиров. [44]
После отделения альдегидов и кетонов смесь исследуют на присутствие сложных эфиров; для этого к пробе прибавляют нормальный раствор едкого натра, нагревают в течение получаса с обратным холодильником до кипения и оттитровывают едкий натр соляной к-той; уменьшение количества щелочи указывает на присутствие сложного эфира. При наличии сложных эфиров спирты выделяют в другой порции смеси помощью фталевого ангидрида ( см. стр. Иногда можно вести определение сложных эфиров высаливанием их из водного раствора хлористым кальцием; спирты при этом остаются в растворе. [45]
Страницы: 1 2 3 4