Определение - сложный эфир
Cтраница 4
Сложные эфиры легко превращаются в алкилиодиды, однако их растворимость в водной иодистоводородной кислоте может быть низкой. Обычно в качестве растворителя рекомендуется фенол, но он может влиять на результат титрования, так как небольшие количества его, извлекаемые бензолом, титруются, как кислота. Подходящими растворителями, не мешающими определению сложных эфиров, являются уксусный и пропионовый ангидриды. [47]
Однако при спектральном определении кетона необходимо учитывать присутствие эфиров. Полученные значения коэффициентов погашения в максимуме и ширин полос позволяют оценить степень ыгого наложения: 1 % сложного эфира завышает примерно на 0 15 % найденное содержание кетона. На основании полученных нами данных по параметрам полос разработан и проверен метод определения сложных эфиров и кетонов по ИК-спектрам. [48]
Реакция протекает в щелочной среде при кипячении реагирующей жидкости. После омыления эфиров в щелочной среде пробу титруют кислотой в присутствии фенолфталеина или лакмуса. Затем находят количество щелочи, взятое на омыление, которое эквивалентно количеству омыленных эфиров, и вычисляют содержание эфиров в пробе в пересчете на уксусноэтило-вый эфир. Определению сложных эфиров мешают альдегиды, присутствующие в пробе. При со держании альдегидов более 0 5 % их удаляют, обрабатывая пробу солянокислым гидроксила-мином. [49]
При расщеплении указанных эфиров в организме накапливается соответствующий спирт. Определение количества этого спирта может быть произведено с помощью методов, описанных выше, - метилового на стр. Однако следует учесть, что эти методы обнаруживают весь спирт - как накопившийся в биосубстрате в результате биотрансформации сложного эфира, так и образующийся из еще не разложившегося эфира в процессе анализа. Таким образом, для суждения об истинном содержании спирта в подобных образцах, помимо определения спирта, следует произвести определение сложного эфира. Найденное в последнем анализе количество стехиометрически пересчитать на спирт, что даст долю спирта в общем его содержании, образующуюся в результате анализа из ранее не разложившегося эфира. Разность между общим содержанием спирта и его количеством, образующимся из неразложившегося эфира, соответствует истинному содержанию спирта в образце в момент анализа. [50]
Крепость этилового спирта замеряется спиртомером, отградуированным в объемных процентах спирта при 20 С. Если измерения делаются при другой температуре, то концентрацию находят по специальной таблице. Массовая концентрация кислот определяется титрованием щелочью. Расчет ведется на уксусную кислоту. Для определения альдегидов в этиловом спирте применяют метод, основанный на реакции с гидроксила-мином. Определение сложных эфиров основано на реакции омыления их гидроксидом натрия с последующим титрованием кислотой в присутствии фенолфталеина или лакмуса. Вычисляют содержание эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир. Определению сложных эфиров в спирте мешают альдегиды, присутствующие в пробе. При содержании альдегидов более 0 5 %, их удаляют, обрабатывая пробу соляно-кислым гидроксила-мином. [51]
Страницы: 1 2 3 4