Одновременное определение - углерод
Cтраница 2
Приведена методика и результаты одновременного определения углерода и водорода в микронавесках нелетучих органических веществ при помощи инфракрасной спектроскопии. Методика заключается в следующем. Анализируемое вещество сжигают в атмосфере кислорода в кювете-реакторе, оборудованном электрическим обогревом для сохранения воды в парообразном состоянии. Затем снимают инфракрасные спектры продуктов сгорания; по полосам поглощения 2349 п 3651 см-1, характерным соответственно для СОа и Н2О, определяют содержание углерода н водорода. [16]
 |
Хроматограмма смеси углеводородов и азотсодержащих. [17] |
Уолкер [27] разработали методику одновременного определения углерода, водоро / та и азота с быстрым сжиганием анализируемой пробы с помощью индукционной печи. [18]
Здесь следует отметить, что одновременное определение углерода, водорода и одного или нескольких гетероэлементов является надежным способом элементного анализа лишь при условии, что найденное содержание углерода-и водорода соответствует предполагаемой брутто-формуле соединения. Однако во многих случаях знание массы остатка после сожжения и при несовпадении найденных данных с ожидаемыми дает существенную информацию, помогающую определить истинную брут-то-формулу полученного вещества, а также обнаружить наличие кристаллизационной воды или органического реагента или установить действительный ( фактический. [19]
Во втором случае имеется возможность одновременного определения углерода. [20]
Разработаны серийно выполняемые микроаналитические гравиметрические методы одновременного определения углерода, водорода, металла группы платины и других гетероэлементов ( ртуть, галоген) в одной навеске вещества. Свободно сочлененная система, состоящая из контейнера и двух кварцевых трубок ( так называемых гильз), последовательно вставленных друг в друга, обеспечивает количественное поступление реакционных газов из контейнера в первую и вторую гильзу и затем в поглотительные аппараты для двуокиси углерода и воды, находящиеся за пределами трубки для сожжения. [21]
Заслуживает внимания простая и точная методика одновременного определения углерода, азота и водорода, разработанная В. [22]
Наиболее распространенным анализом в органической химии является одновременное определение углерода и водорода. Принцип его весьма прост. При сжигании в атмосфере кислорода молекула разрушается, а продукты сгорания - двуокись углерода и вода - улавливаются соответствующими поглотителями. [23]
В предложенном Чумаченко и Пахомовой [10] методе одновременного определения углерода, водорода и азота с применением газовой хроматографии окисление вещества осуществляют окисью никеля при температуре 900 - 950 С в атмосфере гелия в герметично закрывающейся реакционной пробирке. Образовавшаяся вода превращается в ацетилен над карбидом кальция. Полученные азот, двуокись углерода и ацетилен разделяют на колонке, заполненной активированным углем при температуре 120 С, скорость газа-носителя 170 мл / мин. [24]
Приведенные данные были необходимы для разработки метода одновременного определения углерода, водорода и азота сожжением в сочетании с газовой хроматографией. [25]
Эти случаи будут описаны в разделе, посвященном одновременным определениям углерода, водорода и сопутствующих элементов. [26]
Гельман, М. О. Коршун и Глазова75 - 76 опубликовали метод одновременного определения углерода, водорода и фтора, основанный на том же принципе сожжения вещества под слоем окиси магния. При этом фторид магния разлагается с выделением фтористоводородной кислоты, которую поглощают в приемнике и определяют титрованием нитратом тория. [27]
Забродина с сотрудниками [14, 15] предложили использовать металлическую медь при одновременном определении углерода, водорода и галогенов. В обычной установке для определения углерода и водорода после поглотительного аппарата для воды помещается поглотитель, наполненный металлической медью. Так как при сожжении в токе кислорода наряду с хлором образуется некоторое количество хлористого водорода, то в поглотитель с медью добавляют окись меди. [28]
Москвина, Кузнецова, Добычин и Розова [11] предложили метод одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях из одной навески. Продукты превращения ( диоксид углерода, вода и азот) определяют газохроматографически. Сожжение пробы анализируемого соединения, смешанного с оксидом меди, проводят в атмосфере гелия при 650 С и давлении 67 - 133 Па в течение 12 мин. [29]
Позже Рохов и Гиллием использовали тот же принцип для разработки методики одновременного определения углерода, водорода и кремния. [30]
Страницы: 1 2 3 4