Cтраница 4
Время анализа составляет в среднем 20 мин. Достоинством микрометода Дюма-Прегля является то, что на его основе возможна автоматизация определения не только азота, но и одновременного определения углерода, водорода и азота. В обзоре [534] рассмотрены автоматические приборы, применяющие различные приемы измерения выделяющихся газов. Так, анализатор Колемана [1319] использует газометрическое определение одного азота. Приборы фирмы Техникой ( метод Валиша), фирмы Перкин-Эльмер ( метод Симона) и фирмы F and M ( метод Дерге) используют газохроматографическое определение углерода, водорода и азота. Для анализа требуется от 0 05 до 1 мг вещества. Заполнение обычное ( СпО и Си), газ-носитель - Не Оа. Выделившийся N2 отделяют от СО и СН4 и количественно определяют методом газовой хроматографии. Продолжительность анализа в среднем 10 мин. В автоматическом приборе Мерца [1467] вместо СиО в качестве окислителя предложено использовать смесь окислов кобальта и вольфрама, которые улучшают условия сгорания, способствуя уменьшению выделения угля и продуктов крекинга на внутренней поверхности трубки для сжигания. [46]
Точное соблюдение условий пирогидролиза, равно как и кондиционирования освобожденного от фтора оксида магния перед сожжением, способствуют получению хорошо стандартизованного препарата как по содержанию воды, так и по полноте освобождения от диоксида углерода и фтора. Соединение сожжения в слое MgO для определения С и Н с последующим лирогидролизом фторида магния для определения фтора составляет основу метода одновременного определения углерода, водорода и фтора в органических соединениях сложного элементного состава я различных физических свойств. [47]
![]() |
Результаты одновременного определения углерода и серы [ в % ( масс. ] в тугоплавких оксидах ( п10.| Одновременное определение углерода и серы в стандартных образцах ( п6. Р0 95. [48] |
Хроматографическое определение углерода и серы является весьма чувствительным и универсальным экспрессным методом. С его помощью оказалось возможным проводить раздельное определение разных форм углеродсодержащих загрязнений, что имеет большое значение при разработке технологии получения высокочистых неорганических реактивов, и одновременное определение углерода и серы в одной навеске. Последний способ, обладая достаточно высокой экспрессностью ( продолжительность анализа не превышает 12 - 15 мин), позволяет также проводить определение только углерода или только серы, что значительно расширяет возможности его использования. [49]