Cтраница 3
В настоящее время на мировом рынке различными фирмами представлен ряд приборов для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также кислорода. Эти приборы основаны на общем принципе: на окислении анализируемого вещества по модифицированному методу Дюма-Прегля при определении углерода, водорода и азота или на восстановлении вещества по принципу Унтерцаухера при определении кислорода. Приборы состоят из двух частей: блока сожжения и измерительной части. В измерительной части осуществляется разделение продуктов превращения вещества и определение их с помощью детектора по теплопроводности. Сигнал детектора фиксируется самописцем или интегратором. [31]
Приводятся результаты калориметрического определения теплот сгорания и образования 10 ангидридов Показана возможность одновременного определения углерода по спектрам поглощения СОг в продуктах сожжения. [32]
Школой Коршун, к которой принадлежат и авторы, создана серия методов одновременного определения углерода, водорода и одного или нескольких гетероэлементов. В их основу положен метод пустой трубки, предложенной Белчером [30, 146] и в наиболее совершенной форме разработанный школой Коршун в нашей стране [ 4; 4, с. В методе пустой трубки радикально изменены условия окисления вещества, разработанные Преглем. Сожжение происходит только за счет газообразного кислорода, из сферы сожжения удалены окислители и катализаторы, в 10 раз увеличена скорость подачи кислорода и на несколько сот градусов повышена температура зоны окисления. [33]
Этот метод был видоизменен Фрайером, Ниппольдтом, Олсоном и Вай-бленом 150 ] для одновременного определения углерода и фтора в органических соединениях с высоким содержанием фтора. Вещество разлагают при 1150 в атмосфере кислорода и в присутствии небольшого количества влаги. Образующаяся HF поглощается в абсорбере Грота; ее титруют раствором NaOH в присутствии фенолфталеина. Титр щелочи устанавливают эмпирически по ряду определений содержания фтора во фторсодержащих органических соединениях, состав которых точно установлен. Это позволяет обходиться без маннита, используемого по Кларку, упрощает титрование и повышает точность при одинаковых затратах времени. [34]
В настоящей статье описано главным образом определение углерода и водорода, но работа имеет конечной целью одновременное определение углерода, водорода и азота. [35]
В настоящей статье излагаются созданные нами новые методы: хроматографический - для определения кислорода, хромато-куло-нометрический - для одновременного определения углерода, водорода и азота и хромато-кондуктометрический - для одновременного определения серы и галогенов. [36]
Накопленный нами опыт работы по определению азота в органических соединениях с газохроматографическим окончанием анализа [1, 16] позволил перейти к разработке метода одновременного определения углерода, водорода и азота. [37]
В аппаратурном отношении заслуживают внимания новый автоматический прибор для элементарного органического микроанализа с применением газовой хроматографии, который позволяет сделать быстоое и одновременное определение углерода, водорода к азота Б органических соединениях. [38]
Несмотря на то, что углерод можно определить мокрым способом с большой точностью, все же только в очень редких случаях отказываются от одновременного определения углерода и водорода. Мокрым способом определения углерода целесообразно пользоваться для исследования очень взрывчатых веществ, для анализа веществ, в которых водород определяется одновременно с азотом по методу Вурц-шмитта 19, и в особенности для исследования биологических материалов. [39]
Несмотря на то, что углерод можно определить мокрым способом с большой точностью, все же только в очень редких случаях отказываются от одновременного определения углерода и водорода. Мокрым способом определения углерода целесообразно пользоваться для исследования очень взрывчатых веществ, для анализа веществ, в которых водород определяется одновременно с азотом по методу Вурц-шмитта 19, и в особенности для исследования биологических материалов. [40]
В данной работе разработана методика определения углерода и водорода в микронавес / ках нелетучих органических веществ методом ИК-опектроскопии. Метод одновременного определения углерода и водорода заключается в следующем: анализируемое вещество сжигают в специальной кювете в атмосфере кислорода и по ИК-спектрам поглощения продуктов горения определяют их количество. [41]
В 60 - х годах Кариус предложил весовой метод одновременного определения галогенов и серы в виде серебряной соли первых и сульфата бария. Но вообще метода одновременного определения углерода, водорода, азота, галогенов и серы разработать не удалось, хотя попытки в этом направлении предпринимались. [42]
Одновременное определение углерода и серы в образцах оксидов проводили без расплавления и с расплавлением образцов для изучения полноты извлечения примесей, содержащих эти элементы. Полученные данные показывают, что одновременное определение углерода и серы в приведенных оксидах можно проводить без использования плавня. [43]
Определение из одной навески углерода, водорода, фосфора и серы аналогично определению углерода, водорода и фосфора, только в трубку для сожжения помещают лодочки, наполненные молекулярным или электролитически осажденным серебром. Нагревают и взвешивают их, как описано в методе одновременного определения углерода, водорода и серы. Пробирку с голой взвешивают после лодочек. Содержание каждого элемента вычисляют, как описано выше. [44]
Особые трудности возникают при анализе фторсодержащих соединений, продукты сгорания которых реагируют с кварцем трубок для сожжения, в результате чего образуется летучий че-тырехфтористый кремний, задерживающийся в поглотительных трубках. Предложено большое число разных катализаторов для удержания гетероэлементов, помимо С, Н и О; описано много методов одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одном и том же образце. [45]