Cтраница 2
Во многих работах [169, 259-266], посвященных атомно-эмиссионному спектральному определению примесей, инертная атмосфера рассматривается как средство подавления молекулярного фона, поскольку в инертных газах не образуются молекулы CN, СО, NO, CH, ОН, NH, а также труднодиссоциирующие соединения SiO, ВО, ТЮ и др. Благодаря этому снижается фон, повышается отношение сигнала к шуму / л ф / / ф, появляется возможность использовать чувствительные аналитические линии многих элементов, находящиеся в области полос циана и спектральных линий других молекул, присутствующих в спектре при возбуждении в атмосфере воздуха. Использование атмосферы аргона позволяет устранить также мешающий фон, создаваемый основой. [16]
Невоздушную атмосферу применяют в последнее время для спектрального определения примесей в ряде чистых-материалов. В большинстве случаев успех достигается в результате подавления молекулярного фона и спектра основы и использования благодаря этому более сильных аналитических линий. [17]
Невоздушную атмосферу применяют в последнее время для спектрального определения примесей в ряде чистых материалов. В большинстве случаев успех достигается в результате подавления молекулярного фона и спектра основы и использования благодаря этому более сильных аналитических линий. [18]
Метод заключается в концентрировании примесей путем возгонки двуокиси селена и спектрального определения примесей в концентрате при помощи высокочувствительного способа анализа раствора. Способ основан на возбуждении в дуге переменного тока спектра сухого остатка раствора, испаренного на торцовой поверхности угольного электрода. [19]
Метод основан на удалении бора в виде борнометилового эфира с последующим спектральным определением примесей в растворе азотной кислоты. [20]
Метод анализа серы заключается в концентрировании примесей сжиганием серы и спектральном определении примесей в концентрате с помощью высокочувствительного способа анализа растворов. [21]
Метод анализа селена заключается в концентрировании примесей сублимацией двуокиси селена и спектральном определении примесей в концентрате с помощью высокочувствительного способа анализа растворов. [22]
Для определения Са, Mg и Ti был применен метод термического удаления основы ( фосфора) и спектрального определения примесей. Условия фотографирования спектра аналогичны приведенному выше методу. [23]
Отделение основы может быть неполным, если эмиссионный спектр составляющих ее элементов простой и физико-химические свойства благоприятны для спектрального определения примесей. В этом случае речь идет об обогащении основы примесями. [24]
Химико-спектральный метод анализа висмута и его соединений на содержание примесей заключается в сочетании предварительной химической подготовки пробы и последующего спектрального определения примесей при возбуждении спектров в дуге постоянного тока. Для спектрального анализа пробу подготавливают в двух видах: в виде химического концентрата примесей и в виде пробы без обогащения. [25]
Для повышения чувствительности определения и возможности одновременного определения большего числа элементов предложены комбинированные спектрохимические методы, основанные на предварительном химическом отделении бериллия и последующем спектральном определении примесей. [26]
Метод основан на концентрировании примесей путем отделения трехвалентного таллия экстракцией эфиром из 6 N солянокислого раствора, упаривании раствора, содержащего примеси, на чистом угольном порошке и спектральном анализе полученного концентрата. Спектральное определение примесей производится путем измерения почернения их линий в дуговых спектрах. [27]
Примесные элементы в соединениях хлора рекомендуется определять спектральным [334, 389] и атомно-абсорбционным [ 1001 методами. При выполнении спектрального определения примеси предварительно концентрируют. [28]
Наиболее универсальным является химико-спектральный метод. Для повышения чувствительности спектрального определения примесей необходимо полное устранение бора из образца, что достигается дистилляцией его в виде метилбората или в виде BF3 с одновременным концентрированием примесей. Методы спектрального анализа концентрата разнообразны. Например, одни авторы после отгонки метилбората сухой остаток, нанесенный на торец графитового электрода, сжигают в дуге переменного тока. Анализ проводят по методу трех эталонов. Оценка воспроизводимости анализа показывает, что ошибка двукратного определения равна 30 % ( см. стр. В другой работе [3] применяют метод испарения из канала угольного электрода с возбуждением спектра в дуге постоянного тока. [29]
Эти методы концентрирования примесей основаны на использовании значительного различия в упругости пара матрицы и примесей. Примером может служить работа ( 76 ], в которой описано спектральное определение примесей Ag, Си - Ы0 - 6 %; Bi, Sn, Pb - 5 - 10 - б %; Sb, Ni, Co, Ga - Ы0 - 5 % из навески 5 г цинка высокой чистоты. Концентрирование примесей проводят в ампуле из жаростойкого стекла при пониженном давлении и температуре 500 С. Возгон цинка концентрируется на охлаждаемой части специальной пробки ампулы, а примеси вместе с небольшой окисной пленкой цинка остаются на дне ампулы. Концентрат переносят в угольный электрод и испаряют в дуге постоянного тока. [30]