Cтраница 1
Ортооксихинолин приливают до появления желтой окраски раствора. Охлажденный раствор фильтруют через плотный фильтр в фарфоровую чашку. Осадок на фильтре промывают 6 раз теплой дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же фарфоровую чашку. Фарфоровую чашку с фильтратом помещают на водяную баню и выпаривают досуха, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 600 С до полного удаления аммонийных солей. [1]
Ортооксихинолин ( оксин) C9H6N ОН является реактивом ряд катионов. [2]
Ортооксихинолин, или оксин CgH6NOH, содержит одну ОН-группу, водород которой может замещаться ионом металла. Следовательно, с трехвалентными ионами РЗЭ он должен образовывать соединения типа LnOn3, где On - условное обозначение оксина. Эти соединения относятся к типу внутри-комплексных и отличаются высокой прочностью. [3]
Например, ортооксихинолин осаждает индий из слабокислых растворов в присутствии ацетата натрия. Оксихинолинат 1п ( СэН6ЫОз) з не растворяется в холодной воде, заметно растворяется в горячей, хорошо - в спирте, хлороформе и уксусной кислоте. При нагревании в вакууме сублимируется без разложения. [4]
С помощью ортооксихинолина амперометрически определяют медь, кадмий, магний, цинк, висмут, алюминий и некоторые другие металлы, которые с этим реагентом образуют малорастворимые соединения. При титровании с ртутно-капельным катодом получают кривые второго типа ( см. рис. 59), если восстанавливается на электроде только ортооксихинолин, или кривые третьего типа ( см. рис. 60), если идет восстановление как иона металла, так и ортооксихинолина. [5]
Бильцу [22] при помощи ортооксихинолина было проведено определение количества алюминия, растворенного из приготовленных различными способами ДСК-электродов. [6]
Ионы Mg2 можно обнаружить раствором ортооксихинолина, образующим с ионами магния зеленовато-желтый осадок. [7]
Промывной раствор: 40 мл раствора ортооксихинолина ( 7) нейтрализуют раствором аммиака ( 4), добавляют избыток его 25 мл и разбавляют водой до 1000 мл. [8]
Эрленмейер и Дан [3] предложили метод разделения катионов на хроматографических колонках из ортооксихинолина. [9]
Так, Эрленмейер и Дан [9] предложили в 1939 г. в качестве сорбента ортооксихинолин. Согласно данным этих авторов, последовательность расположения зон на таких колонках отвечает растворимости образующихся оксихинолятов в воде, и хроматографическое разделение ионов в этом случае следует объяснять образованием оксихинолятов на поверхности кристаллов орто-оксихинолина. [10]
На рис. 23 графически показан процесс разделения смеси катионов кобальта и никеля на колонке ортооксихинолина. По оси абсцисс отложено время, прошедшее от начала опыта, в минутах; по оси ординат-ширина полосы в миллиметрах. Катионы никеля и кобальта образуют стабильные полосы и полностью разделяются. На рис. 24 графически представлен процесс разделения смеси катионов никеля и железа: никель при этом быстро образует стабильную полосу шириной 6 мм, а железо отмывается на 28 - й минуте. [11]
В качество комплексообразующих агентов, кроме диметилглиоксима и и-нитрозо - [ 4-нафтола, нашли применение ортооксихинолин [1,12], ксан-тогенаты щелочных металлов и дитпзон. [12]
Описан титриметрический метод определения фосфора в железных рудах [365], основанный на осаждении комплексного соединения ортооксихинолина с фосфорномолибденовой кислотой. После отфильтровывания раствора в нем осаждают при нагревании хинолинфосфоромолибдат прибавлением солянокислого раствора оксихинолина и молибдено-вокислого аммония. Осадок отфильтровывают, растворяют в вод-носпиртовом растворе НС1 и заканчивают анализ броматометри-ческим титрованием. [13]
Для осаждения некоторых металлов в аналитической химии нашли широкое применение органические реагенты: так, например, ортооксихинолин применяется для определения церия свинца, лантана, меди и некоторых других элементов. Образующиеся в процессе реакции оксихинолинаты выпадают в осадок также в определенных интервалах рН, которые необходимо строго соблюдать. [14]
Ими разработана методика качественного определения катионов Cu2, Fe3, Co2, Nia на колонках, состоящих из ортооксихинолина, ( 5 -нафтохинолина и купферона и сделана попытка количественного их разделения. [15]