Cтраница 3
По этому методу SiO2 удаляют плавиковой кислотой, остаток растворяют и обрабатывают аммиаком для осаждения полуторных окислов. Удалив фильтрованием гидроокиси железа и алюминия, осаждают кальций оксалатом аммония. Для полного удаления магния и частично алюминия из фильтрата после отделения кальция их осаждают ортооксихинолином. Остающиеся в растворе сульфаты калия и натрия ( при обработке HF и HaSO) прокаливают и взвешивают. [31]
Оригинальные количественные методы определения рения в смесях его с молибденом и другими металлами были разработаны отечественными химиками В. И. Бибиковой [19], Н. С. Полуэктовым и А. С. Кома-ровским [20-22], О. Метод определения рения в количестве 1 мг после отделения от молибдена впервые был опубликован О. Архиповой [23]; ими же были детально изучены условия осаждения рения нитроном и молибдена ортооксихинолином при проведении микроопределений Re в смесях, что позволило найти быстрый и точный микрометод анализа молибденсодержащих материалов на рений. [32]
Основные трудности возникают при решении первой задачи из-за сложности химического состава растворов и низкого содержания в них галлия или индия. Однако в настоящее время промышленностью выпускается ряд ионообменных материалов, которые отличаются селективностью по отношению к ионам галлия, индия и таллия. Большие работы ведутся по синтезу специальных избирательных ионообменников. Так, можно предполагать, что аниониты, содержащие в своем составе группы анилина, хинализарина или ортооксихинолина, будут избирательны по отношению к ионам галлия. [33]
Интересными работами являются исследования К - В. Для этой цели авторами использована адсорбционно-комплексообразовательная хроматография. Разделение катионов происходит на колонках, состоящих из носителей, смешанных с осадителями, адсорбированными ими. Для разделения указанных веществ авторы использовали в качестве носителя уголь марки ДАУХ, в качестве осадителей - ряд веществ, в число которых входили фениларсоновая кислота, таннин, ортооксихинолин. [34]
Однако во многих случаях необходимо пользоваться не теоретическим, а эмпирическим, установленным опытным путем, фактором пересчета, так как осадки германомолибдатов некоторых оснований содержат больше молибдена, чем требуется по формуле германо-12 - молибденовой кислоты. В качестве осадителей для германомолибденовой кислоты были предложены пиридин [43], цинхонин [33], ортооксихинолин [44], дибромортооксихинолин [34, 45], акридин [46], гуанидин [47] и др. Во всех случаях вначале производят образование германомолибденовой кислоты, которую затем осаждают раствором органического основания. Осадки некоторых германомолибдатов ( пиридина, уротропина, ортооксихинолина, дибромортооксихинолина) могут быть прокалены до смеси GeO2 12MoO3, в виде которой и взвешиваются. [35]
Ход анализа: раствор, содержащий бериллий и алюминий, нейтрализуют аммиаком до рН 3 5 - - 4 0 и пропускают через колонку с катионитом СБС. Затем колонку промывают водой и свежеприготовленным 5 % - ным раствором углекислого аммония. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, кипятят до удаления углекислоты и упаривают до объема 125 мл. Определение бериллия закапчивают обычным весовым методом. Метод прост и позволяет определять содержание бериллия в бронзах без применения электролиза и ортооксихинолина. [36]
Раствор разбавляют водой до 120 - 150 мл, и на холоду приливают по каплям, при частом помешивании, 3 / 0-ного водного раствора купферрона до того момента, когда желтый осадок начнет принимать красноватый оттенок от выпадающего железа. Дав постоять минут 40 - 45 при частом помешивании, фильтруют через фильтр с бумажной массой, тщательно промывают 5 % - ной H2S04 и два раза чистой водой. Фильтр с осадком озоляют в платиновом тигле, затем сильно прокаливают и l1 - 2 часа сплавляют в том же тигле с 10-кратным количеством соды. Плав растворяют в 40 - 50 мл НС1 ( 1: 1) при нагревании. Прибавив к полученному раствору 1 г винной кислоты, усредняют аммиаком по метилроту или другому индикатору, приливают 2 5 мл крепкой уксусной кислоты и осаждают железо 10 мл 1 / 0-ного раствора ортооксихинолина при нагревании до 70 - 80 и частом помешивании. Отфильтровав черный осадок оксината железа и промыв его водой с несколькими каплями уксусной кислоты, к фильтрату прибавляют по каплям 3 / 0-ного раствора купферрона и через 40 - 45 минут фильтруют хлопьевидный желтый осадок через уплотненный бумажной массой фильтр, тщательно промывают 5 / 0-ной H2SO4 и два раза чистой водой. Фильтр с осадком сушат, озоляют и прокаливают. [37]
В предварительно взвешенную платиновую чашку помещают около 0 5 г силиката и точно взвешивают на аналитических весах. К навеске в платиновой чашке приливают 2 мл H2SO4 и 10 мл 40 % - ной HF и медленно ( во избежание разбрызгивания) выпаривают досуха на песчаной бане. Остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 600 С в течение 15 мин. Чашку охлаждают и приливают 40 мл раствора аммиака ( 1: 10), перемешивают с содержимым чашки и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 8 - 9 раз холодной дистиллированной водой. К фильтрату добавляют 5 мл концентрированного оксалата аммония и выпаривают до объема 15 - 20 мл. Для удаления оставшихся в растворе солей алюминия, железа и магния в раствор добавляют еще 3 мл концентрированного ( 25 % - ного) аммиака и 6 - 7 мл 1 5 % - ного ортооксихинолина, подкисленного НС1, до появления желтой окраски над осадком. [38]