Основание - пик
Cтраница 4
Ограниченная чувствительность детектора, самописца и интегратора приводит к тому, что часть площади у основания пика не учитывается; этот фактор имеет тенденцию к усилению в условиях изотермического режима рарделения, когда с расширением пиков высококипящих компонентов увеличивается неучтенная площадь у основания пика. [46]
 |
Расчет площади пика по произведению высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. [47] |
Нормальные хроматографические пики по форме приближаются к треугольнику, и поэтому их площадь можно рассчитать по формуле треугольника A H-Wi / 2 ( рис. 8.3) Для уменьшения ошибок за счет адсорбции и образования хвоста при измерении площади пика чаще используют ширину, измеренную на половине высоты, чем ширину, измеренную у основания пика. [48]
Для определения оптимального соотношения длин секции составной колонки, необходимого для получения максимальной четкости разделения, можно использовать зависимость элюционных характеристик от состава сорбента, подобную описанным выше ( см. рис. 11 19), с тем отличием, что вместо прямой, соответствующей отдельному компоненту, проводят полосу, ширина которой соответствует полуширине или основанию пика, полученного па колонках определенной длины. [49]
Так, при определении площади пика умножением высоты на ширину в какой-либо точке высоты необходимо выполнить четыре операции: продолжить базовую линию хроматограммы под пиком, измерить высоту пика по линейке, помещаемой перпендикулярно основанию пика, определить точку высоты, в которой будет производиться замер ширины пика, и измерить ширину пика в найденной точке высоты по линейке, помещенной параллельно основанию пика. [50]
Постоянная времени для пары конденсатор - сопротивление составляет около 20 миллисекунд. Это дает основание пика длиной около 1 см, поскольку напряжение убывает практически до нуля за время, равное приблизительно пятикратной постоянной. Пик можно сделать острее, уменьшив постоянную времени. [51]
Последняя может быть измерена как расстояние между точками контура пика на половине его высоты ЦО Б, а также в виде отрезка ц:, отсекаемого на нулевой линии двумя касательными, проведенными к кривой в точках перегиба. Этот отрезок является основанием пика. Высотой пика считают как отрезок - перпендикуляр, опущенный из максимума пика на нулевую линию, так и h - перпендикуляр, проведенный из точки пересечения касательных. [52]
Природу включения устанавливают путем сопоставления пирограммы включения с пирограммой основного материала. Заключение делают на основании пиков, отсутствующих на пи-рограмме основного материала, в котором обнаружены гетерогенные включения. Соответствие пиков на пирограмме гетерогенного включения характеристическим продуктам пиролиза одного или нескольких известных полимеров, присутствие которых предполагается, свидетельствует о полимерной природе включения. Тип полимера, образующего гетерогенные включения, устанавливают по индивидуальности обнаруженных пиков. Отсутствие дополнительных пиков на пирограмме гетерогенного включения при достаточной чувствительности регистрации свидетельствует о минеральной природе включения. [53]
Отрезок основания пика р, заключенный между касательными к точкам перегиба к каждой стороне пика, называется шириной пика. Линия CD, параллельная основанию пика и делящая высоту пика пополам, называется полушириной пика. [54]
Нулевая линия хроматограммы редко совпадает с электрическим нулем самопишущего потенциометра, особенно при программировании температуры колонки. Правильное проведение нулевой линии ( оснований пиков) прямо связано с погрешностью из-мерения площадей пиков, особенно для пиков компонентов, находящихся в конце хроматограммы. Поэтому при переключении чувствительности прибора следует записывать отрезок нулевой линии на каждой чувствительности. [55]
Разрешающая способность, рассчитанная по спектрам масс, хорошо согласуется с теоретическими значениями. Разрешающая способность, рассчитанная по основаниям пиков, меньше теоретической примерно вдвое. Это связано с наличием сферических и хроматических аберраций. Разрешающая способность, рассчитанная по полувысоте пиков, в некоторых случаях превышает теоретическое значение. Это объясняется особенностью формы пиков. [56]
Отрезок основания пика FG, отсекаемый касательными к обеим сторонам пика в точках перегиба, представляет ширину пика. Линия Я /, параллельная основанию пика, пересекающая пик на половине его высоты и ограниченная боковыми сторонами пика, именуется как ширина пика на расстоянии половины его высоты от основания. [57]
Страницы: 1 2 3 4