Cтраница 1
Чистое основание можно сохранять, только запаяв его немедленно после перегонки в ампулы, содержащие как можно меньше воздуха. Тетрагидро-р-нафтиламин представляет собой бесцветную, прозрачную, как вода, нефлуоресцирующую жидкость ( примечание 12), обладающую сильным запахом, напоминающим запах пиперидина. На воздухе основание быстро принимает коричневую окраску и, жадно поглощая углекислый газ, превращается в углекислую соль. [1]
Для получения чистого основания растворяют порошкован-ное сухое основание с прибавлением небольшого количества в сухом холодном хлороформе. При этом почти весь берберин остается нерастворенным. Раствор фильтруют, и когда после промывки последние остатки гидрастина будут переведены в раствор, хлороформ отгоняют. К концу отгонки следят за тем, чтобы гидрастин в колбе не затвердел. Он должен быть вылит еще в горячем жидком виде в тройное количество холодного абсолютного спирта, причем колбу споласкивают теплым абсолютным спиртом. Тотчас же начинается выделение кристаллического алкалоида. [2]
Если спектры чистого основания и чистой сопряженной кислоты перекрываются, спектры всех растворов с различным соотношением только этих двух форм должны проходить через изобестическую точку, где коэффициенты экстинкции двух форм равны. Наличие изобестической точки показывает, что коэффициенты экстинкции обеих форм не зависят от рН среды. [3]
Титр устанавливают по чистому основанию анабазина. Раствор доводят той же кислотой до метки. Отдельные порции полученного раствора анабазина ( по 5 мл) титруют приготовленным раствором кремневольфрамовой кислоты, как указано в методике. [4]
Для приготовления гидрастина кристаллического из аморфного чистого основания нагревают сначала до кипения 2 5 кг абсолютного спирта и вносят как можно быстрее 500 г сухого чистого основания, прибавляют немного талька и нагревают до кипения, пока гидрастин не растворится. Прибавлением в ванну холодной воды постепенно снижают температуру, а затем охлаждением ( льдом) понижают температуру еще больше. Одновременно с этим оканчивается и кристаллизация гидрастина. Маточник сливают, кристаллы споласкивают небольшим количеством абсолютного спирта на нучу, промывают на ней абсолютным спиртом и эфиром ( приемник нужно сменить) и сушат в коричневом вакуум-эксикаторе. Таким путем получают Hydrastinum purissimum cri-stallisatum в виде чистых белых блестящих кристаллов с правильной точкой плавления и химически чистый. [5]
Основания в цветных смазках; некоторые чистые основания ( см. № 7), например пиридин ( см. № 18, 32, 49, 55, 56, 58), гексамин ( см. № 6), бутиламин ( см. № 70) Арренал ( динатрийметилар-сонат СНзА5Оз № 2) Соли слабых кислот ( см. № 8); ароматические первичные амины ( см. № 25); пиридин ( ом. [6]
Описанным способом обработки технического гидрастинина получается чистого основания больше, чем требуется для немедленной продажи, и сравнительно мало наиболее потребляемой солянокислой соли. По указанным уже причинам чистое основание для сохранения тоже переводят в солянокислую соль. [7]
Чистый сернокислый эзерин превращают в кристаллы чистого основания эзерина, растворяя сначала сульфат в воде, осаждая указанным образом основание, которое отсасывают, основательно промывают и совершенно высушивают. Затем растворяют при 30 в возможно меньшем количестве чистейшего эфира. Этот эфир при отгонке не должен оставлять ни следа остатка и должен быть свеже перегнан над металлическим атрием. Эфирный раствор охлаждают в плоской стеклянной чашке до минус 15; накрывают чашку стеклянной воронкой для предохранения от пыли, как описано при опыте с валерианатом хинина ( стр. [8]
Превращение свободного от бруцина сернокислого стрихнина в чистое основание и другие продажные соли стрихнина, а также очистка технического сернокислого бруцина производится обычно в уже упомянутом аппарате, аналогичном аппарату для получения морфия в кубиках. [9]
Гехт [2] считает, что по методу Гердеса чистого основания в растворе не образуется. Есть основание полагать, что AgCl взаимодействует с аммиачным комплексом. Гехт получал раствор чистого [ РЦГШз) б ] ( ОН) 4, пропуская разбавленный раствор [ Р1 ( МНз) б ] С14 - Н20, полученного по методу Чу-гаева [3], через колонку с искусственной ионообменной смолой, активированной NaOH. Кривые кондуктометрического и потенциометрического ( стеклянный электрод) титрования показывают два перегиба: после прибавления двух и четырех молей НС1 на 1 моль основания. [10]
Кокаин солянокислый ГФб - блестящие листочки, получаемые растворением чистого основания кокаина в четырехкратном количестве чистейшего эфира и медленной, осторожной нейтрализацией полученного раствора концентированным спиртовым раствором хлористого водорода до кислой реакции на конго. [11]
Под термином аиабазии-основание необходимо понимать анабазин, выделенный в виде чистого основания из сырых алкалоидов. [12]
Исходя из этого, в основу расчета кладут сумму понижения температуры, возникающего у чистого основания, и наблюдаемого повышения температуры у технического продукта. [13]
При этом растворяются только толуидин, тиотолуидин и собственно дегидротиотолуидин, в то время как чистое основание примулина остается ерастворенным. Спиртовый экстракт упаривают досуха и нагреванием сухого остатка при 250 отгоняют толуидин и часть тиотолуидипа. Полученные продукты сульфируют 25 % - пым олеумом. [14]
Метод выделения ПО заключается в извлечении оснований из исследуемых продуктов серной кислотой в виде сульфата пиридина, разложении сульфата щелочью и экстракции чистых оснований серным эфиром. [15]