Остатки - проба
Cтраница 2
Повторив несколько раз операцию, добиваются полной очистки микрошприца от остатков предыдущей пробы. Таким же способом промывают шприц спиртом и эфиром. [16]
После проведения этих операций сухой сжатый воздух вытесняет из измерительной камеры воздух и остатки старой пробы. [17]
Перед отбором пробы контейнер следует продуть не менее трех раз, чтобы полностью удалить остатки предыдущей пробы. На каждом контейнере должна быть бирка, где указаны дата и время отбора пробы, точная локализация, кто отбирал пробу и другая полезная информация. [18]
Для пробы нефтепродукта А определяют давление насыщенных паров всей пробы, а также давление насыщенных паров остатков пробы после последовательной отгонки фиксируемых количеств. Этот процент убыли соответствует проценту потерь нефтепродукта от испарения. Давление насыщенных паров определяют при одной температуре. [19]
По окончании анализа трехходовым краном соединяют измерительную бюретку с атмосферой и, поднимая уравнительный сосуд до отметки 100, выбрасывают наружу остатки пробы газа, после чего можно приступить к следующему анализу. [20]
По окончании анализа трехходовым краном соединяют измерительную бюретку с атмосферой и, поднимая уравнительный сосуд до отметки 100, выбрасывают наружу остатки пробы газа, после чего можно приступить к следующему анализу. [21]
В процессе выполнения программы происходит сушка пробы, отгонка мешающих веществ перед атомизацией, собственно атомизация и при необходимости - очистка кюветы от остатков предшествующей пробы. [22]
Устройство позволяет отбирать пробы из газовых систем, находящихся под избыточным давлением или разрежением, емкость его достаточна для продувки дозирующей петли от остатков предыдущей пробы и последовательного ввода нескольких проб для контроля воспроизводимости анализа. Фторопластовый корпус 6 пробоотборника вместе с эластичной мембраной 5 зажат между фланцами 4, 7; мембрана перемещается ходовым винтом / с приводным маховиком. Рабочим элементом этого пробоотборника является силь-фон из нержавеющей стали 2, внутри которого установлен неподвижный стальной стакан 3, служащий для ограничения хода сильфона при сжатии и уменьшения остаточного объема. Отбор и ввод пробы осуществляют перемещением подвижного дна сильфона маховиком и ходовым винтом 1, шарнирно связанным с подвижным дном. Газовая схема включает игольчатые запорные вентили 6, присоединительные штуцеры 7 и капилляры коммуникаций. Одна из трубок впаяна в стакан, имеет выход к первому гофру рабочей полости сильфона и служит для продувки пробоотборника газом-носителем перед отбором пробы. В центре стакана, являющегося неподвижным дном сильфона, впаяна трубка для отбора пробы, соединенная тройником с продувочным капилляром. Рабочий элемент и газовые коммуникации заключены в герметичный корпус, в котором поддерживается избыточное давление азота до 500 Па, что позволяет локализовать пробу при нарушении герметичности сильфона или коммуникаций. Продувку и заполнение корпуса азотом проводят через специальные штуцеры, один из которых затем закрывается, а к другому подсоединяют U-образный манометр для контроля герметичности газовой системы. Описанное устройство надежно и безопасно в эксплуатации. Его применяют для анализа гидридов мышьяка, фосфора, бора и кремния. [23]
Как только мениск раствора достигнет верхней части кадмиевого столба, кран колонки закрывают и в колонку добавляют 10 см3 дистиллированной воды, чтобы смыть остатки пробы. Эту жидкость также пропускают через колонку со скоростью 1 капля в секунду. Вторую дозу воды ( 10 см3) пропускают через колонку со скоростью 3 капли в с. Последнюю порцию дистиллированной воды ( 25 см3) пропускают со скоростью 15 см3 / мин до тех пор, пока мениск воды не достигнет верхней части столба кадмия. Содержимое мерной колбы разбавляют до метки водой. Вводят 1 см3 раствора удобрения в 6 см3 раствора хлороводородной кислоты концентрацией С ( НС1) 8 моль / дм3, выделяемый нитрозилхлорид и оксиды азота регистрируются. [24]
 |
Вентиль для отбора проб. [25] |
Отбор периодических проб из аппаратов и трубопроводов производят через специальный штуцер с про-боотборным краником, причем сначала выпускают некоторое количество жидкости для освобождения штуцера от остатков прежней пробы. Если отбирают пробу горячей жидкости, то ее охлаждают, пропуская пробоот-борную трубочку через водяной холодильник. [26]
 |
Хроматограмма смеси н-алканов, полученная с использованием прямого ввода пробы в колонку при помощи устройства, показанного на 7. [27] |
Поскольку в данном случае вся проба поступает в колонку в конденсированном виде, колонка должна отвечать новым специфическим требованиям: в процессе хроматографирования неподвижная фаза не должна смываться и в колонке не должны накапливаться нелетучие остатки пробы. Жидкие привитые и сшитые фазы с высокой степенью сшивки не смываются пробой, и, кроме того, из таких колонок можно удалить растворимые нелетучие остатки проб, промывая колонки растворителем в направлении, обратном току газа-носителя. [28]
Некоторые исследователи полагают, что описанный выше метод концентрирования пробы при низкой температуре и составляет основной принцип, который определяет способ ввода проб без деления потока [2], за исключением того, что еще дополнительно требуется продуть испарительную камеру для удаления из нее остатков пробы. [29]
После испытания сливают испытуемый продукт. Остатки пробы удаляют из топливной и воздушной камеры продувкой воздухом в течение 10 мин. [30]
Страницы: 1 2 3 4