Остатки - проба
Cтраница 4
Отбор пробы жидкой технологической среды из реактора начинается по команде от блока управления. Конденсат, заполняющий внутреннюю полость испарителя 8, переходит в парообразное состояние и через трубу 2 и пробоотборный сифон / направляется в реактор, освобождая эти коммуникации от остатков предыдущей пробы. Конденсат из емкости 7 возвращается в реактор через кран 10 и сбросную трубу 11, при этом в системе создается несколько меньшее давление, чем в реакторе. [46]
 |
Хроматограммы жидкостного адсорб-ционно-хроматографического разделения пластической смазки и образцов минерального. [47] |
Выделенные таким путем из окисленных смазок и окисленные отдельно образцы масла подвергали хроматографическому разделению в стеклянной вертикальной колонке длиной 500 мм и внутренним диаметром 8 мм, заполненной химически обработанным ( НС1 и Н2О2) и активированным при 150 С в течение 6 ч силикагелем АСК крупностью 70 - 200 меш. Навеску пробы около 1 г в растворе н-гексана ( 30 мл) наносили на слой силикагеля, предварительно смоченного 50 мл н-гексана. Остатки пробы на стенках стаканчика и стеклянной воронки смывали 20 мл н-гексана. Фракции элюата по 30 мл со скоростью около 1 5 мл / мин отбирали во взвешенные колбочки, растворители отгоняли в токе азота, остатки их удаляли в вакуум-шкафу при комнатной температуре. [48]
Навеску окисленной смазки до 1 г помещают в химический стакан, растворяют в 30 мл н-гексана и подают на слой силикагеля в колонке, предварительно смоченный 50 мл к-гексана. Остатки пробы на стенках стакана и напорной склянки смывают в колонку 20 мл и-гексана. После впитывания пробы колонку промывают при комнатной температуре элюентами: 150 мл н-гексана, 150 мл бензола, 150 мл хлороформа и 100 мл метанола. Фракции элюата по 30 мл отбирают со скоростью около 1 5 мл / мив во взвешенные и пронумерованные колбы емкостью 50 мл со шлифами. Растворители отгоняют в токе азота, остатки их удаляют в вакуум-сушильном шкафу при комнатной температуре. [49]
В обоих случаях проба из гидроцилиндра по капилляру поступает в испаритель. Часть пробы, оставшаяся в капилляре после дозирования, находясь в горячей зоне и постепенно испаряясь, будет загрязнять отбираемые компоненты. Удаление остатков пробы из горячей зоны осуществляется по-разному. [50]
Удаление остатков пробы из горячей зоны осуществляется по-разному. В хроматографе Преп-Матике 32 дозируемая смесь перед поступлением в испаритель проходит сильфонную трубку, сжимаемую газом, приводящим в действие пневмодвигатель. По окончании дозирования давления сбрасывается, трубка распрямляется и отсасывает остатки пробы из горячей зоны. [51]
Таким же образом 6 - 8 раз прокачивают остаток пробы газа в последний поглотительный сосуд и определяют содержание в пробе окиси углерода. По окончании анализа трехходовым краном соединяют измерительную бюретку с атмосферой и, поднимая уравнительный сосуд до отметки 100, выбрасывают наружу остатки пробы газа, после чего можно приступить к следующему анализу. [52]
Для более детального изучения влияния времени ввода на эффективность колонны были проделаны эксперименты с использованием испарителя с отсечкой питания. В положении а газ через испаритель поступает в колонну. После инжекции пробы через желаемое время краны переводятся в положение б и газ-носитель начинает подаваться в колонну, минуя испаритель. Остатки пробы в испарителе через кран 3 выдуваются в атмосферу, препятствуя диффузии вещества в колонну. Вводя пробу без отсечки питания и производя отсечку через разные промежутки времени, по площади пика определяли долю пробы, вводимой в колонну, в течение определенного отрезка времени. [53]
Страницы: 1 2 3 4